一种无白油正丁基锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种无白油正丁基锂的制备方法，包括：将金属锂投入由氩气保护的釜中，采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质，在熔融点180℃～190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴，10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌，继续冷却至50℃后得到98％以上颗粒粒径在0.1～0.3mm范围内的锂砂；对所得锂砂进行清洗，去除其中的白油；将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜，滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。本发明克服现有锂分散技术所形成的金属锂砂颗粒均匀性差，不利于有效洗锂的要求，采用在临界点分散可以确保锂砂颗粒在0.1～0.3mm之间，既有利于洗锂步骤对白油的去除，又有利于提高合成正丁基锂的产率。

主权项

一种无白油正丁基锂的制备方法，其特征在于包含：1）将金属锂投入由惰性气体保护的釜中，采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质，在熔融点180℃～190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴，10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌，继续冷却至50℃后得到98％以上颗粒粒径在0.1～0.3mm范围内的锂砂；2）将所得锂砂在锂砂清洗装置中先用惰性气体吹脱其中的白油至出油量明显减少，再加入溶剂对锂砂进行搅拌洗涤3～6次；3）将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜，滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。