一种制备超细三氧化钨的方法

摘要

本发明涉及一种制备超细三氧化钨的方法，包括晶种制备、物料配比、水热反应、过滤分离、低温焙烧等步骤。本发明工艺流程短，条件温和，不需复杂的设备，制备的三氧化钨纯度高、粒度细，母液循环使用，钨酸钠原料的利用率高。

主权项

一种制备超细氧化钨的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）晶种制备：配制质量浓度为10%～52%的钨酸钠水溶液，用有机酸或无机酸调节溶液pH至4.0～8.0的范围内，在高压反应釜中水热反应4～15小时，将所得沉淀物过滤、蒸发、结晶，获得晶种；（2）物料配比：配制质量浓度为10%～55%的钨酸钠溶液，向溶液中加入晶种，晶种质量与溶液中的钨酸钠质量之比在1: 2.5～1: 8.5范围内；（3）高压反应：将钨酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在60～350℃的反应温度及强烈搅拌的条件下，搅拌进行水热反应，水热反应4～20小时后，停止搅拌，将高压反应釜冷却至室温后取出其中的固液混合物；（4）过滤分离：将步骤（3）中所述的固液混合物过滤分离料浆得到超细三氧化钨滤饼和母液；（5）低温焙烧：将超细三氧化钨滤饼在焙烧炉中进行低温焙烧得到超细三氧化钨产品；（6）母液蒸发：将母液与过滤分离阶段的洗液一起加热蒸发，制成钨酸钠质量浓度为3%～20%的循环母液；（7）母液循环利用：将循环母液返回到晶种制备步骤，用于配制质量浓度为5%～45%的钨酸钠水溶液。