发明名称 精制醋酸仲丁酯的分离方法
摘要 本发明涉及精制醋酸仲丁酯的分离方法,它利用水与醋酸仲丁酯形成共沸物,水与醋酸仲丁酯不互溶和水与醋酸完全互溶的特性,将共沸精馏塔塔顶的共沸水,作为未反液化气的水洗水,反应产物中未反液化气中微量醋酸脱除;洗涤后含酸水,循环回共沸塔再作为共沸精馏塔的共沸剂,从而实现未反液化气微量醋酸的脱除,回收微量醋酸,消除废水、碱渣的排放,到绿色化生产的目的。详细方法见说明书。本发明优点是:由于采用水为共沸剂,大幅度降低醋酸仲丁酯与反应原料醋酸的分离温度与能耗;不需采用常规碱洗方法,实现未反液化气清洁回收利用和微量醋酸的回收,降低了原料损耗,彻底消除了废水、碱渣的排放,实现绿色化生产;共沸剂水与洗涤水循环使用,大幅度降低工艺水的消耗,实现节能。
申请公布号 CN102964244A 申请公布日期 2013.03.13
申请号 CN201210463018.6 申请日期 2012.11.16
申请人 北京石油化工学院 发明人 姚志龙;孙培永;王若愚;刘皓;秦岩
分类号 C07C69/14(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I;C07C67/54(2006.01)I 主分类号 C07C69/14(2006.01)I
代理机构 小松专利事务所 11132 代理人 陈祚龄
主权项 精制醋酸仲丁酯的分离方法,其特征在于:反应产物醋酸与醋酸仲丁酯的混合物由共沸精馏塔(1)中部进料,由未反液化气水洗脱酸塔塔底来的含酸水由泵送至共沸精馏塔塔顶,塔釜温度为120‑130℃,塔顶温度为85‑89℃,在共沸精馏塔中,醋酸和醋酸仲丁酯混合物与塔顶共沸剂水的质量比为4.0‑4.5:1,水与醋酸仲丁酯形成共沸物,由共沸精馏塔塔顶气相出料,经冷凝(2)后进入酯水两相分离器(3),产物醋酸仲丁酯位于酯水分离器上层,由酯相泵送至产品罐或酯产品精制处理单元;共沸塔塔底为不含水醋酸,由泵送至酯化反应工序,继续与原料液化气反应;酯水两相分离器下层为水相,此时水相中不含酸,由水相泵送入未反液化气水洗塔(4)塔顶,未反液化气与水洗水质量比为2.3‑3.3:1,水洗塔操作温度为常温,与由水洗塔塔底进料的未反液化气逆流接触,水洗涤脱除未反液化气中微量酸,含酸水由水洗塔塔底经水相泵送至共沸精馏塔塔顶与醋酸仲丁酯共沸并回收醋酸,水洗涤后不含酸,未反液化气由水洗塔顶送至液化气产品罐;利用水与醋酸仲丁酯形成共沸物,水与醋酸仲丁酯不互溶和水与醋酸完全互溶的特性,将共沸精馏塔塔顶的共沸水,作为反应产物中未反液化气的水洗水,反应产物中未反液化气中微量醋酸脱除;洗涤后含酸水,循环回共沸塔再作为共沸精馏塔的共沸剂,从而实现反应产物中未反液化气微量醋酸的脱除,回收微量醋酸,消除废水、碱渣的排放,达到绿色化生产的目的。
地址 102617 北京市大兴区清源北路19号