一种4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法

摘要

本发明属于功能材料制备技术领域，涉及一种4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法，具体包括合成反应、缩合反应、制备对甲苯磺酸银、交换反应和过滤提纯五个步骤：将4-甲基吡啶和碘甲烷溶于乙醇后进行反应生成4-甲基吡啶碘盐；将4-甲基吡啶碘盐与对二甲氨基苯甲醛溶于甲醇后再加入催化剂反应生成4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶碘化物；将对甲苯磺酸与氧化银反应生成对甲苯磺酸银；将对甲苯磺酸银与4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶碘化物反应生成碘化银和4-（4-二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐；再过滤提纯；其制备工艺简单，原理可靠，制备成本低，产品纯度高，反应条件温和，产率高，环境友好。

主权项

一种4‑（4‑二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于包括合成反应、缩合反应、制备对甲苯磺酸银、交换反应和过滤提纯五个步骤：（1）合成反应：取摩尔比为1:1.2的4‑甲基吡啶和碘甲烷各分别溶于纯度为99.7%的无水乙醇中，再将两种溶液混合搅拌均匀后进行反应生成白色针状固体，再用纯度为99.7%的乙醇冲洗过滤得4‑甲基吡啶碘盐，然后经过烘干密封储存备用；（2）缩合反应：取摩尔比为1:1的4‑甲基吡啶碘盐与对二甲氨基苯甲醛各分别溶于纯度为99.5%的甲醇，再将两种溶液置于三孔烧瓶中，加热搅拌至70℃，同时冷凝回流，再加入三滴哌啶作为催化剂，混合溶液由浅黄色逐渐变为橘黄色再变为红色，进行缩合反应生成4‑（4‑二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶碘化物；（3）制备对甲苯磺酸银：取摩尔比为2:1的对甲苯磺酸与氧化银，将对甲苯磺酸溶于去离子水中并与氧化银反应，生成对甲苯磺酸银，再加入去离子水稀释并过滤后，再用蒸发干燥装置将溶液蒸干，得到干燥的对甲苯磺酸银白色固体；（4）交换反应：在步骤（2）的缩合反应进行30‑36小时后加入步骤（3）制备的对甲苯磺酸银，其与步骤（2）中4‑甲基吡啶盐的摩尔比为1:1，发生离子交换反应12小时后生成碘化银沉淀和4‑（4‑二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐；（5）过滤提纯：将步骤（4）反应完的红色溶液趁热过滤，滤掉碘化银沉淀后再将溶液用旋转蒸发仪使溶剂甲醇快速蒸干，得到的产物再利用氯仿冲洗和快速过滤得到暗红色固体，再将得到的暗红色固体加热溶于甲醇，冷却风干重结晶，即得到4‑（4‑二甲氨基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐。