中压柱快速分离聚戊烯醇及其抗H₃N₂病毒注射剂的制备方法

摘要

一种中压柱快速分离聚戊烯醇及其抗H3N2病毒注射剂的制备方法，是以聚戊烯醇含量低于40％的植物脂溶性不皂化物为原料，采用活性炭与凹凸棒土作为混合脱色剂，两者质量之比为1∶(1～20)，脱色剂与聚戊烯醇粗品质量比为(10～150)∶100，50～120℃下搅拌脱色10～80min。脱色后的聚戊烯醇再经过中压柱层析分离，即获得90％以聚戊烯醇，可用于保护H3N2甲型流感病毒攻击的新药开发。该方法与以往纯化方法相比，具有收率高、方便、经济、适合工业化生产等优点。

主权项

一种中压柱快速分离聚戊烯醇及其抗H3N2病毒注射剂的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：第一步、植物脂溶性不皂化物冷冻将聚戊烯醇含量低于40％的植物脂溶性不皂化物按固液比g/mL为1∶(1～10)溶解于特制的溶剂中，在‑10℃至‑40℃冷冻1～48h，‑10℃至‑20℃离心过滤，二次，合并上清液，室温真空回收溶剂，制备聚戊烯醇软膏；特制的溶剂为正己烷∶乙酸乙酯∶丙酮＝1∶(5～10)∶(89～94)；第二步、脱色将聚戊烯醇软膏按固液比g/mL为1∶(1～30)溶解于石油醚中，采用活性炭与凹凸棒土按质量比为1∶(3～8)作为脱色剂，聚戊烯醇软膏与脱色剂用量按质量比为(1～5)∶(1～5)，脱色温度50～120℃，脱色时间20～50min，过滤，二次，合并脱色清液，室温真空回收溶剂，制备脱色聚戊烯醇；第三步、中压柱纯化将脱色聚戊烯醇与中压柱填料按质量比1∶(15～50)吸附，洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯、异丙醇和甲醇中的一种或几种的混合溶液，中压柱柱长20～300cm，柱直径2～30cm，柱压0.3～3MPa，检测波长199～230nm，流速2～200mL/min，富集聚戊烯醇部位，室温真空回收溶剂，制备90％以上聚戊烯醇；第四步、制备抗H3N2甲型流感病毒制剂5～10g 90％聚戊烯醇、3～5g卵磷脂、3～5g吐温‑80、1～5g脱水山梨醇、10～20g丙二醇、100g去离子水，在室温下超声波乳化10～30min，4℃以下保存，使用前用去离子水稀释到所需浓度，搅拌均匀，制成聚戊烯醇注射剂。