发明名称 用树脂法去除醇类有机溶剂中痕量阴离子的方法
摘要 用树脂法去除醇类有机溶剂中痕量阴离子的方法:⑴.交换树脂的选择:确定采用凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;⑵.树脂的前处理:a.用稀NaCl浸泡新的凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;b.用去离子水反复洗涤;c.用稀NaOH浸泡;d.再用去离子水反复洗涤至pH约7.5-8;e.用离心机脱水,烘干;⑶.将待去除痕量阴离子的醇类有机溶剂,注入处理后的树脂柱,去除流出的前50ml醇类有机溶剂,收集后面流出的醇类有机溶剂,得到产品。采用本发明的方法处理后,电子纯显像液F6产品质量指标达到:氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐<0.03mg/L(38ppb),硫酸盐<0.05mg/L(63ppb)。
申请公布号 CN102100978B 申请公布日期 2013.03.13
申请号 CN201010586448.8 申请日期 2010.12.14
申请人 南京化学试剂有限公司 发明人 丁春玉;许广慧;高春涛;王文飞
分类号 B01D15/04(2006.01)I;B01J41/12(2006.01)I;C07C29/74(2006.01)I;C07C31/08(2006.01)I;C07C31/04(2006.01)I 主分类号 B01D15/04(2006.01)I
代理机构 江苏致邦律师事务所 32230 代理人 栗仲平
主权项 一种用树脂法去除醇类有机溶剂中痕量阴离子的方法,其特征在于,步骤如下,⑴. 阴离子交换树脂的选择:选用4种阴离子交换树脂进行试验:大孔凝胶型苯乙烯系强碱阴离子交换树脂;大孔型苯乙烯系弱碱阴离子交换树脂;凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;大孔型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;通过试验,大孔凝胶型苯乙烯系强碱阴离子交换树脂、大孔型苯乙烯系弱碱阴离子交换树脂与大孔型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂均无法克服有机物中毒,树脂发黑而失效的现象;确定采用凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;⑵. 对凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂的前处理:a. 用稀NaCI浸泡新的凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;b. 用去离子水反复洗涤NaCI浸泡过的凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;c. 用稀NaOH浸泡洗涤好的凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;  d. 再用去离子水反复洗涤NaOH浸泡过的凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂;洗至pH 7.5‑8;  e. 用离心机脱水,烘干;⑶. 将待去除痕量阴离子的醇类有机溶剂,注入处理后凝胶型丙烯酸系强碱阴离子交换树脂柱,去除流出的前50ml醇类有机溶剂,收集后面流出的醇类有机溶剂,得到产品;其中,所述步骤a的稀NaCI浸泡,稀NaCI浓度为5‑10%;浸泡时间为24小时;浸泡温度为环境温度;所述步骤c的用稀NaOH浸泡,稀NaOH浓度为10%;浸泡时间为24‑72小时;浸泡温度为环境温度;所述步骤e的脱水,烘干,是放入电烘箱105℃,烘干1小时。
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