发明名称 一种D-A反应制备多环芳香化合物的方法
摘要 本发明属于有机合成化学技术领域,具体涉及一种新型D-A反应制备多环芳香化合方法。由全取代的环戊二烯1和马来酰亚胺2在三氟甲磺酸催化作用下在一定的反应条件之下反应得到多环芳香化合物3,其中,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>为芳基、烷基,R<sup>3</sup>为烷基、卤素,R<sup>4</sup>为苯基、氢、甲基。用本发明方法可以高效地单一选择性的得到高纯度的多环芳香化合物,其反应方程式为:<img file="DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="572" he="160" />。。
申请公布号 CN102964289A 申请公布日期 2013.03.13
申请号 CN201210432571.3 申请日期 2012.11.02
申请人 东北师范大学 发明人 毕锡和;房忠雪;宋金娜
分类号 C07D209/70(2006.01)I 主分类号 C07D209/70(2006.01)I
代理机构 长春市东师专利事务所 22202 代理人 刘延军;赵军
主权项 1.一种D-A反应制备多环芳香化合物方法,其特征是其反应方程式为:<img file="DEST_PATH_DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="572" he="160" />具体步骤如下,以下配比能够按比例放大:向带有磁力搅拌装置的25 mL容器中加入甲苯或苯或乙腈或二甲基甲酰胺或乙醇2 mL、全取代的环戊二烯0.46g,马来酰亚胺0.097g和三氟甲磺酸0.026ml,搅拌均匀后,将其放入80-130°C油浴中继续搅拌,TLC检测底物消失,反应结束,将反应液倾入5 mL饱和氯化钠水溶液中,用3×5 mL二氯甲烷萃取,合并有机相,无水氯化钙干燥、抽虑,然后减压蒸馏除去有机溶剂,得到固体混合物,最后经过硅胶柱层析,洗脱液为V<sub>石油醚</sub> : V<sub>乙酸乙酯</sub> = 10 : 3,得到淡黄色固体为多环芳香化合物,其收率以全取代的环戊二烯为基础为90%。
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