发明名称 一种纳米纤维素的制备方法
摘要 本发明公开了一种纳米纤维素的制备方法,先用碱溶液对原料纤维素进行溶胀,浸泡一段时间后,离心分离出纤维素并以去离子水洗至滤液为中性;将分离出的纤维素分散在水中,加入溴化钠、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物和次氯酸钠溶液,并在超声振荡下进行氧化反应,反应完成后离心分离,悬浮液经冷冻干燥处理,得纳米纤维素粉末。与现有技术相比,本发明对原料纤维素进行预处理后,纤维素结构松散,晶胞间距变大,反应可及度提高,从而提高了氧化反应效率,且产物得率明显提高;氧化反应条件温和,易于控制,反应完成后只有少量氯化钠和极少量的氧化剂混杂在反应体系中,对产品质量没有影响;反应过程中采用超声振荡,加快了氧化反应速度,反应时间明显缩短。
申请公布号 CN102964454A 申请公布日期 2013.03.13
申请号 CN201210498999.8 申请日期 2012.11.29
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 王丹;商士斌;宋湛谦;刘鹤;宋杰
分类号 C08B15/02(2006.01)I 主分类号 C08B15/02(2006.01)I
代理机构 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人 郭防
主权项 一种纳米纤维素的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)预处理:在室温条件下,用5‑20倍原料纤维素质量的碱溶液浸泡原料纤维素1‑30小时后,滤出纤维素并以去离子水洗涤,洗至滤液pH值为6‑8;(2)氧化反应:将滤出的纤维素分散在20‑60倍原料纤维素质量的去离子水中,搅拌下分别加入原料纤维素质量1%‑15%的溴化钠、原料纤维素质量0.001%‑2%的2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧化物和原料纤维素质量3‑5倍的质量浓度为5%的次氯酸钠溶液,同时开启超声振荡,用碱溶液调节并维持反应液pH值为10‑11;(3)后处理:反应至pH值不变时,将反应液离心分离得到纳米纤维素悬浮液;悬浮液经冷冻干燥处理,得纳米纤维素粉末。
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