一种亚硫酸钠还原重氮盐合成肼的方法

摘要

本发明公开了一种亚硫酸钠还原重氮盐合成肼的方法，用亚硫酸钠作为还原剂，用浓硫酸与溶剂乙酸乙酯搭配进行酸解，采用一种新的技术制备噁草酮生产中的肼类化合物，有效降低了生产成本，减轻了环保压力，并解决了以亚硫酸钠作为还原剂类方法中醚键断裂的问题，产品肼盐的收率可达90％，结果令人满意。

主权项

一种亚硫酸钠还原重氮盐合成肼的方法，其特征在于：所述的该方法，第一步，向浓盐酸中缓慢加入甲苯胺醚，搅拌成盐半小时，同时配置亚硝酸钠水溶液备用；第二步，将配置好的亚硝酸钠水溶液滴入胺醚盐酸盐中，搅拌3小时进行重氮化反应，保温静置分层，下层为重氮盐溶液，上层甲苯相进入甲苯回收罐；第三步，配制亚硫酸钠水溶液备用，向亚硫酸钠溶液中滴加重氮盐溶液，同时用液碱调控体系pH在6‑8，温度需控制在30℃以下；第四步，加入甲苯萃去焦油，上层甲苯相进入甲苯回收罐，下层水相于温度小于100℃条件下进行减压旋转蒸发脱水，得到磺酰胺钠盐湿粉；第五步，将磺酰胺钠盐湿粉在小于100℃条件下烘干，得到磺酰胺钠盐干粉；第六步，将磺酰胺钠盐干粉溶入乙酸乙酯中，降温至10‑15℃，向其中滴加浓硫酸，吸收逸出的酸性气体，加完后升温至35℃左右保温搅拌1小时，降温至5‑10℃，滴加10％NaOH溶液至pH达到10；第七步，第六步反应后分液，将上层酯相低于50℃下旋转蒸发脱除乙酸乙酯，下层水相经过上层回收的乙酸乙酯多次萃取后进入废水处理池，萃取的酯相再与上层酯相合并；第八步，将第七步中酯相脱除乙酸乙酯后加水搅拌研磨，抽滤，洗涤，所得湿粉烘干即得到所需的肼成品。