一种制备高纯度绿原酸的新方法

摘要

本发明提供了一种制备高纯度绿原酸的新方法，将绿原酸原液通过至少4级大孔树脂串联吸附柱、洗杂、洗脱后，再将洗脱液再生进行连续逆流萃取，得到高纯度绿原酸。该方法可适用于低浓度绿原酸原液，可半连续的完成吸附、洗杂、洗脱、再生、逆流萃取以及溶剂回收再利用的过程，样品处理量大、操作简单，可以降低生产成本，减少有机溶剂残留，缓解环境的污染。

主权项

一种制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于将绿原酸原液通过至少4级大孔树脂串联吸附柱、洗杂、洗脱后，再将洗脱液再生进行连续逆流萃取，得到高纯度绿原酸；其具体的步骤为：采用pH值为1、绿原酸浓度为0.5g/L的金银花脱油后水提取液为原料，选用4级多柱串联装置，填料为非极性吸附树脂HPD‑100A，洗杂液为pH3的盐酸水溶液，洗脱液为10％乙醇‑水溶液，再生液为无水乙醇；将原料按流速1BV/h泵入第一级吸附柱，待穿透后切换至第二级吸附柱以相同吸附液流速进行吸附，并对穿透后的第一级吸附柱分别按流速5BV/h、1BV/h和5BV/h依次泵入洗杂液、洗脱液和再生液；待第二级柱吸附穿透后切换，按上述各自相同的流速依次进行洗杂、洗脱和再生，以此类推循环往复；收集富含绿原酸的洗脱液并减压蒸馏除醇；将上述除醇后的富含绿原酸的洗脱液稀释至绿原酸浓度为0.5g/L，调节pH至1后从转盘塔顶部加入，选用乙酸乙酯为萃取剂，按与料液的流量比为0.5从转盘塔底部加入，调节转盘转速为50rpm/min，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有绿原酸的萃取剂，进行减压蒸馏回收萃取剂，待绿原酸析出时停止蒸馏，静置结晶后选用乙醚为淋洗剂淋洗，干燥后可得绿原酸，其纯度为94.23％。