Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂复合电极材料的制备方法

摘要

本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，所要解决的技术问题是提供一种制备方法简单、可大倍率充放电的负极材料。醋酸锂和钛酸四丁酯分别作为锂源和钛源，氨水作为pH值调节剂，通过溶剂热制备出无定形Li4Ti5O12-TiO2前驱体，经过热处理后制得晶型良好的Li4Ti5O12-TiO2复合粉体。本发明合成的样品颗粒细小、分散均匀、形貌规整、结构稳定，具有良好的大倍率充放电特性和循环性能，用作锂离子电池负极材料具有广阔的发展前景。本发明的主要优点在于：合成的设备和工艺简单，物相成分、粒径大小、颗粒形态易于控制、操作灵活，降低了合成温度并缩短了热处理时间，减少了能耗。

主权项

Li4Ti5O12‑TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：（1）将分析纯钛酸四丁酯作为钛源，用有机溶剂将其溶解，磁力搅拌下，形成澄清溶液，其中钛的加入量为0.0001~0.1 mol/100 ml溶剂；所述的有机溶剂为一元醇类；（2）选取分析纯醋酸锂为锂源，按照原子比Li/Ti = 0.8~1.6，将锂源添加到步骤（1）所得的溶液中，继续磁力搅拌，形成含钛锂混合物的澄清溶液；（3）将质量百分比为25~28%分析纯氨水作为pH值调节剂滴加到步骤（2）所得的溶液中，混合均匀，形成乳白色悬浊液，其中氨水的加入量为1~8 ml/100 ml溶剂；（4）将步骤（3）所得的乳白色悬浊液转移至高压釜中并放置于烘箱中，溶剂热反应条件为：140~180 oC保温12~48小时；（5）冷却至室温后，用无水乙醇洗涤产物，真空抽滤后，在80~120 oC烘箱干燥后得到白色无定形Li4Ti5O12‑TiO2粉体；（6）在空气气氛下，以2~5 oC/min速率升温，将步骤（5）所得的粉体在450~650 oC保温1.5~4小时，冷却至室温得到晶型良好的Li4Ti5O12‑TiO2复合电极材料，其中，复合电极材料粒径为几十到几百纳米，TiO2在复合电极材料中的质量百分比为5~50%。