一种2-噻吩乙醇及其衍生物的合成方法

摘要

本发明是一种2-噻吩乙醇及衍生物的合成新方法。本发明通过改变合成方法合成了2-噻吩乙醇(式2)，其特征在于，以2-溴噻吩为起始原料，先通过Heck反应制备得到式1化合物，然后所述式1化合物通过选择性还原反应转化为2-噻吩乙醇(式2)或式3化合物。本发明以2-溴噻吩为起始原料，通过Heck偶联及还原二步反应制备2-噻吩乙醇，大大降低了成本；使用催化量的钯，避免了格式反应，反应条件更温和，工艺简单，且钯易于回收，污染小，有利于实现工业化生产；通过选择性还原反应，式1化合物可以转化为式3化合物，式3化合物是2-噻吩乙醇合成2-噻吩乙胺过程中的关键中间体。

主权项

1.一种2-噻吩乙醇及衍生物的合成方法，其特征在于包含以下步骤：（1）式1化合物的制备： 在氮气保护下，在非质子性溶剂中，加入2-溴噻吩、式4化合物、醋酸钠、醋酸钯，控制反应温度，保温8-24 小时，反应结束后冷却至室温，加冰水淬灭，用甲苯萃取，有机相用水洗，然后用无水硫酸钠干燥过夜，过滤，减压蒸馏，得到粘稠状固体，加入无水甲醇重结晶，得到白色固体为式1化合物；（2）式2化合物的制备：在有机溶剂中，加入式1化合物与10% 质量分数的Pd/C，用H₂置换空气后，控制反应压力和反应温度，搅拌2-5小时后，过滤滤出Pd/C，有机层旋干后，减压蒸馏，收集108-111℃/2kPa的馏分，得到式2 化合物；（3）式3化合物的制备：在有机溶剂中，加入式1化合物与10% 质量分数的Pd/C，用H₂置换空气后，控制反应压力和反应温度，搅拌2-5小时后，过滤滤出Pd/C，有机层旋干后，得到式3化合物粗品，其再经氨化反应合成2-噻吩乙胺；其中，式1化合物为；式2化合物为；式3化合物为；式4化合物为。