发明名称 酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺
摘要 本发明涉及一种酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺。其技术方案包括两部分:反应精馏:将碳酸二甲酯装置联产的1,2-丙二醇和添加脱味剂的除盐水送入反应精馏塔,得到的塔顶物料经过去工艺污水处理装置进行回收利用,而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入后续步骤2中进行分离;丙二醇精制:来自反应精馏塔塔釜物料进入丙二醇精制塔中,塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回利用;上部侧线可以得到高纯度的医药级丙二醇产品;塔釜得到的物料中可返回利用。有益效果是:通过加入脱味剂与1,2-丙二醇中的杂质进行反应,反应后的杂质便于从产品中分离出来,最终得到色度、气味、纯度等各项指标均符合医药级要求的1,2-丙二醇产品。
申请公布号 CN101906020B 申请公布日期 2013.03.13
申请号 CN201010244584.9 申请日期 2010.07.30
申请人 东营市海科新源化工有限责任公司 发明人 张化岚;滕文彬;张云烽;杜桂强
分类号 C07C31/20(2006.01)I;C07C29/80(2006.01)I 主分类号 C07C31/20(2006.01)I
代理机构 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人 侯华颂
主权项 一种酯交换法1,2‑丙二醇的提纯新工艺,其特征是:包括反应精馏和丙二醇精制两部分:反应精馏∶将碳酸二甲酯装置联产的1,2‑丙二醇和添加脱味剂的除盐水送入反应精馏塔,控制除盐水与1,2‑丙二醇的质量比为0.2~10∶1;控制反应精馏塔反应温度在60℃~190℃;反应压力控制在0.05MPa~0.20MPa;回流比控制在0.30~2.0;反应停留时间控制在0.35~2.0小时,得到的塔顶物料经过去工艺污水处理装置进行回收利用,而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入后续丙二醇精制中进行分离;丙二醇精制:来自反应精馏的反应精馏塔的塔釜物料进入丙二醇精制塔中,控制丙二醇精制塔的塔顶操作温度:70℃~130℃;上部侧线丙二醇出料温度120℃~140℃;塔釜操作温度140℃~170℃;操作压力:7KPa~20KPa;回流比控制:0.50~2.0,塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回碳酸二甲酯装置进行再加工利用;上部侧线可以得到纯度99.99%以上的丙二醇产品,经冷却后进入医药级丙二醇成品罐区;塔釜得到的物料中含有丙二醇、一缩二丙二醇,该部分物料可返回碳酸二甲酯装置进行再加工利用;所述的脱味剂先与除盐水混合,再一起进入反应精馏塔中进行反应精馏;脱味剂为烷基胺、羟胺、肼、2,4‑二硝基苯肼中的一种或者几种的混合物;所述的反应精馏塔分为精馏段、反应段和提馏段,其中,精馏段为丝网规整填料,反应段为导向浮阀塔盘,提馏段为导向浮阀塔盘;所述的丙二醇精制塔分为精馏段和提馏段,精馏段为塔盘,塔盘数50块,上部侧线丙二醇由25块、26块、27块采出;提馏段为规整填料,填料高度5米;丙二醇精制塔塔体及内部塔内件材质均为不锈钢制成。
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