发明名称 |
四乙氧基铪的合成方法 |
摘要 |
一种四乙氧基铪的合成方法,合成步骤为:(1)在氮气氛下,500mL三颈瓶内加入5.8g切成小块的钠和100mL乙醇,机械搅拌,直到钠完全反应完,然后冷却至室温;将16克四氯化铪分批加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度不高于60℃。在加完四氯化铪后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,机械搅拌条件下反应2-8小时,然后蒸出剩余的乙醇至干;然后向此固体中加入150mL甲苯,搅拌后过滤,滤液浓缩,析出白色固体,真空干燥,得白色晶体,产率80-85%。 |
申请公布号 |
CN102040478B |
申请公布日期 |
2013.03.13 |
申请号 |
CN201010598892.1 |
申请日期 |
2010.12.22 |
申请人 |
南京大学 |
发明人 |
韩建林;潘毅;虞磊;孔令宇;曹季 |
分类号 |
C07C31/28(2006.01)I;C07C29/68(2006.01)I |
主分类号 |
C07C31/28(2006.01)I |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
代理人 |
李纪昌 |
主权项 |
一种四乙氧基铪的合成方法,其特征在于合成步骤为:(1)在氮气氛下,500 mL三颈瓶内加入5.8 g切成小块的钠和100 mL乙醇,机械搅拌,直到钠完全反应完,然后冷却至室温;将16克四氯化铪分批加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度不高于60℃;在加完四氯化铪后,让反应体系的温度保持在40-65℃之间,机械搅拌条件下反应2-8小时,然后蒸出剩余的乙醇至干;然后向此固体中加入150mL甲苯,搅拌后过滤,滤液浓缩,析出白色固体,真空干燥,得白色晶体。 |
地址 |
210093 江苏省南京市汉口路22号 |