一种碳纳米管的低温制备方法

摘要

一种以Ni/MgO催化剂化学气相沉积法低温制备碳纳米管的方法，将六水硝酸镍、六水硝酸镁按不同配比和浓度溶解在乙醇中，得到硝酸镍和硝酸镁混合溶液，作为碳纳米管生长所需的催化剂前驱物；催化剂前驱物溶液喷洒在硅、玻璃等衬底上，置于化学气相沉积系统的样品台上，加热分解，形成氧化镍和氧化镁，通入氢气，在等离子体化学气相沉积系统的氢等离子体中还原，形成镍纳米金属颗粒，获得Ni/MgO催化剂体系；通入碳氢化合物，在不同的工艺条件下制备各种需求的碳纳米管。本发明的优点在于碳纳米管的制备工艺简单，产量大，合成温度低，所得碳纳米管质量好，纯度高，管径分布均匀，与微电子工艺兼容。

主权项

一种碳纳米管的低温制备方法，其特征在于步骤如下：1）将六水硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）和六水硝酸镁（Mg(NO3)2·6H2O）溶解于乙醇中制得混合溶液作为催化剂前驱物；2）将上述混合溶液均匀喷洒在衬底上，在50～100℃温度下烘干后，置于PECVD系统真空室的样品台上；3）关闭真空室并抽真空，当真空度小于0.1Pa时，向真空室通入氢气，氢气流量为20‑200mL/min，当压强达到100～500Pa时，将样品台加热0.5～3小时，加热温度为350～500℃，以使衬底上的催化剂前驱物分解并形成NiO和MgO；4）施加50～500W的射频功率，在PECVD系统的氢等离子体作用下，将NiO还原为Ni纳米金属颗粒，获得碳纳米管生长所需的Ni/MgO催化剂体系，还原时间为0.5～3小时；5）在保持氢气流量条件下通入碳氢化合物作为反应气体，碳氢化合物气体流量为20‑200mL/min，在压强为10～1000Pa和衬底温度为450～900℃条件下，施加射频功率50‑500W，反应时间0.5～5小时，通过在催化剂表面进行等离子体反应直接制备碳纳米管；所述PECVD系统中的真空室内设有样品台、抽气口、加热器、气体入口、射频电极和衬底，抽气口设于真空室的底部并与抽气系统连接；加热器采用石墨加热方式，加热器设于样品台下面并通过导线与电源连接；气体入口设于真空室的顶部中心部位；射频电极包括上电极和下电极，上电极设于真空室的顶部中心部位并与射频电源连接，上电极为设有均匀分布小孔的圆盘，反应气体从这些小孔引入，下电极设于真空室的底部中心部位，下电极为T型底座样结构，其上平面作为样品台，下电极接地，配有热电偶，衬底置于样品台上。