上转换荧光材料稀土掺杂NaYF₄纳米晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种以纯六方相NaYF4为基质，掺杂Yb3+、Er3+离子的上转换荧光纳米晶的制备方法，属荧光纳米材料制备技术领域。本发明的目的在于发展一种上转换荧光材料纯六方相NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶的溶剂热制备方法,该方法基本特点是以油酸等有机溶剂作为反应溶剂，以氟化氨，乙醇钠，硝酸钇，硝酸铒，硝酸镱为原料，在聚四氟乙烯反应釜中于200℃/24h条件进行溶剂热处理自然冷却后，所得产物经离心分离后用去离子水和乙醇交替洗涤3次，制备出单一纯六方相的NaYF4:Yb/Er纳米晶颗粒，其颗粒平均直径为80~100nm，平均长度为150~200nm，在980nm激发下表现出很强的上转换荧光特性，其主发射峰位于519nm，538nm，652nm。

主权项

上转换荧光材料稀土掺杂NaYF4纳米晶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(a).以稀土氧化钇、氧化铒、氧化镱为起始原料，溶解于质量分数为68%的硝酸中，然后再加去离子水，配制成浓度分别为0.2176mol/L，0.00814mol/L，1.014mol/L的稀土离子溶液备用；(b).称量0.4g氟化氨、1.0g乙醇钠备用；(c).称取50ml有机溶剂油酸备用；(d).将步骤(a)配制的稀土离子溶液按一定摩尔比例Y:Yb:Er=(1‑x‑y):x:y，其中x=0.18~0.20，y=0.01~0.02，配合后置于80℃的烘干箱中干燥12小时备用；(e).将步骤(d)制得的干燥物分散于步骤(c)称取的油酸中，并加入步骤(b)称量的氟化铵、乙醇钠原料，80℃恒温空气气氛下搅拌30分钟后备用；(f).将步骤(e)得到的产物转移到体积为100ml聚四氟乙烯反应釜中，置于水热釜内，放置于烘箱中在60~250℃下加热保温2~24小时进行溶剂热处理，随炉冷却后，离心分离所制备的产品，用去离子水与乙醇交替清洗，产品放入80℃烘箱，干燥20小时，即得到纯六方相NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶颗粒；其反应过程为： Ln3++OA→Ln‑OA （Ln=Y,Er,Yb）               Ln‑OA+Na++4F‑→NaLnF4+OA（OA为油酸） 。