发明名称 |
蜡笔中芳香胺的测定方法 |
摘要 |
本发明公开了一种蜡笔中芳香胺的测定方法。该方法将蜡笔切成小块,用正己烷、环己烷或庚烷对样品进行超声前处理,去除正己烷、环己烷或庚烷,获得前处理样品;使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对前处理样品超声提取,获得提取液;去除提取液中的有机溶剂加入连二亚硫酸钠溶液在60~80℃下进行还原反应;反应后将反应液调整pH7~9,然后经硅藻土柱吸附,用甲基叔丁基醚或乙醚洗脱,获得洗脱液;在洗脱液中加入0.5~1mol/L盐酸溶液,去除上层有机层,调整剩下的水相的pH7~9,再加入甲基叔丁基醚或乙醚,待有机相与水相完全分层后,取有机相进入气相色谱-质谱仪测定芳香胺。本发明的方法填补了技术空白;有效避免了蜡笔中其他成份产生的基质干扰问题。 |
申请公布号 |
CN102213697B |
申请公布日期 |
2013.03.06 |
申请号 |
CN201010141854.3 |
申请日期 |
2010.04.08 |
申请人 |
中国检验检疫科学研究院 |
发明人 |
张庆;白桦;康苏媛;吕庆;王超 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I;G01N30/14(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
北京双收知识产权代理有限公司 11241 |
代理人 |
卢新 |
主权项 |
蜡笔中芳香胺的测定方法,包括如下步骤:将蜡笔切成小块,用正己烷、环己烷或庚烷对样品进行超声前处理,去除正己烷、环己烷或庚烷,获得前处理样品;使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对所述前处理样品超声提取,获得提取液,所述甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈按照1克蜡笔/20~60ml甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈的比例加入;将提取液离心后,收集澄清溶液至鸡心瓶中,用旋转蒸发器旋蒸至近干,再用缓氮气流吹干;加入pH6的柠檬酸盐缓冲溶液作为溶剂配制的200mg/ml连二亚硫酸钠溶液在60~80℃下进行还原反应,所述连二亚硫酸钠溶液按照1克蜡笔/0.4~1克连二亚硫酸钠的比例加入,还原反应进行20~40分钟;反应后调整反应液pH7~9,然后经硅藻土柱吸附,用甲基叔丁基醚或乙醚洗脱,获得洗脱液;在洗脱液中加入0.5~1mol/L盐酸溶液,去除上层有机层,调整剩下的水相pH7~9,再加入甲基叔丁基醚或乙醚,待有机相与水相完全分层后,取有机相进入气相色谱—质谱仪测定芳香胺。 |
地址 |
100123 北京市朝阳区高碑店北路甲3号 |