发明名称 一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法
摘要 一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,其原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维。然后初生纤维依次经过:在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸;用去离子水淋洗;置于酸性水溶液中浸渍;置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍;在纯水中进行水浴牵伸;用去离子水漂洗至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min。初生纤维再经上油和干燥致密化后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下,在有氧气氛中进行预氧化,并在施以牵伸的状态下,在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
申请公布号 CN102953158A 申请公布日期 2013.03.06
申请号 CN201110244751.4 申请日期 2011.08.25
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 发明人 顾文兰;陆正鸣;王平;黄翔宇;张捷;吴嵩义;冯林明;袁玉红;郑鹏
分类号 D01F9/22(2006.01)I;D01D1/02(2006.01)I;D01D5/06(2006.01)I;D06B1/00(2006.01)I;C08F220/46(2006.01)I;C08F222/02(2006.01)I 主分类号 D01F9/22(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物,第一单体为丙烯腈;第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种;第三单体为衣糠酸,聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5~2.0wt%,且第二和第三单体的总含量为1.0~7.0wt%,其特征在于该方法依次包括以下步骤:1)聚丙烯腈树脂以45~58wt%的NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液,以8~16wt%的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维;2)初生纤维在1~5wt%的NaSCN水溶液中进行水浴牵伸,水浴温度控制为5~30℃,牵伸倍数控制为1.5~2.5;3)初生纤维用去离子水淋洗,水温控制为45~60℃,淋洗时间控制为2~20min;4)初生纤维置于酸性水溶液中浸渍,酸采用硫酸、盐酸或硝酸,酸性水溶液的pH值为0.5~3.0,温度控制为45~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(15~25),浸渍时间控制为2~15min;5)初生纤维置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍,溶液中钠离子或钾离子的浓度为200~800mg/L,温度控制为40~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(5~10),浸渍时间控制为1~5min;6)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸,水浴温度控制为95~100℃,牵伸倍数控制为3~5;7)初生纤维用温度为90~100℃的去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;8)初生纤维经后处理过程制得碳纤维原丝,后处理过程包括上油和干燥致密化;9)碳纤维原丝在施以牵伸的状态下,在有氧气氛中进行预氧化,得到预氧化丝;10)预氧化丝在施以牵伸的状态下,在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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