一种2-溴-5-氟三氟甲苯的合成方法

摘要

一种2-溴-5-氟三氟甲苯的合成方法，属于有机合成领域。该合成方法采用间氟三氟甲苯在硝酸/硫酸的体系中先硝化得到5-氟-2-硝基三氟甲苯，然后在兰尼镍的催化加氢的体系中，还原得到5-氟-2-氨基三氟甲苯，最后经过溴化亚铜，氢溴酸，亚硝酸钠的重氮化，溴化的方法，高收率，高纯度的合成了目标化合物2-溴-5-氟三氟甲苯。该合成方法三步即可得到产物，产品纯度大于98%,收率为76.1%；原料均易得，催化剂可循环使用，反应条件温和易控制。

主权项

一种2‑溴‑5‑氟三氟甲苯的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括下列步骤：(1)将间氟三氟甲苯降温至10℃以下，加入硝酸与浓硫酸的混合物，在剧烈搅拌的条件下，滴加到反应釜中，所述混合物与间氟三氟甲苯的摩尔当量比为1.1～1.5:1；滴加过程使温度不超过25℃，滴加结束后，室温反应2.5h，冷却，分出有机层,冷冻,用石油醚或正己烷重结晶，冷冻温度小于10℃后过滤，干燥得中间体5‑氟‑2‑硝基三氟甲苯；(2)向高压釜中加入5‑氟‑2‑硝基三氟甲苯、兰尼镍或钯碳催化剂、乙醇，保持温度30‑35℃，连续充氢气保持0.5MPa，直至不再吸氢为止；过滤，回收催化剂，减压蒸馏回收乙醇，得到油状物，减压蒸馏，在70‑71℃/18mmHg下，收集馏分的中间体4‑氟‑2‑三氟甲基苯胺；(3)将4‑氟‑2‑三氟甲基苯胺与质量浓度为40%氢溴酸混合，用低温浴降温到5℃，加入溴化亚铜；将亚硝酸钠溶于水中，在剧烈搅拌的条件下，滴加到反应釜中；滴加完后低温反应30min，然后室温反应1～2h，反应无气泡时停止反应；倒入分液漏斗中，分出有机层，产品层减压蒸馏得到纯品。