原子吸收光谱法测定含钽高温合金中钠和钾的方法

摘要

本发明属于高温合金低量元素分析技术，涉及原子吸收光谱法测定含钽高温合金中元素钠和钾的方法。本发明是研究建立的原子吸收光谱法测定含钽高温合金中钠和钾的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；方法检测下限低，测量下限为0.0005%；采用加入电离电位更低的氯化铯作为电离抑制剂，消除电离干扰，同时改善测量灵敏度；一套测试溶液实现钠、钾元素同时测定；该方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种原子吸收光谱法测定含钽高温合金中钠和钾的方法，其特征在于：采用原子吸收光谱仪，其中，使用原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下表所示：  元素  分析线nm  光谱通道nm  灯电流mA  空气流量L/min  乙炔流量L/min  Na  589.0  0.2或0.7  5～16  3.5  1.0～2.5  K  766.5  0.2或0.7  5～16  3.5  1.0～2.5（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：（1.1）、氯化铯溶液：ρ（Cs）≈20mg/mL，光谱纯；（1.2）、Na标准溶液：0.10mg/mL，钾标准溶液：0.10mg/mL；（1.3）、Na、K混合标准溶液：10μg/mL；（1.4）、将离子水放入纯水仪中制成超纯水；（1.5）、硝酸为MOS级或高纯；（1.6）、盐酸为MOS级或高纯；（1.7）、王水；（1.8）、氢氟酸为MOS级或高纯；（2）、分析步骤如下：（2.1）、试料：称取1.00g含钽高温合金试料，精确到0.0001g；（2.2）、制备试样溶液：将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL王水，滴加10滴氢氟酸，溶解，待试料溶解完全后，冷却至室温，移入50mL塑料容量瓶中，加入1～5mL氯化铯溶液，以水定容；（2.3）、制备标准加入工作曲线溶液（2.3.1）、制备试料标准加入工作曲线溶液；称取含钽高温合金试料于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL王水，滴加10滴氢氟酸，溶解，使试料完全溶解，冷至室温，转移入50mL塑料容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mLNa、K混合标准溶液和1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀；（2.3.2）、制备试剂空白标准加入工作曲线溶液；与试样平行操作制备试剂空白，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mLNa、K混合标准溶液和1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀，制备试剂空白的标准加入系列溶液；（2.4）、测量试液中钠、钾的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件，在原 子吸收光谱仪上，分别在Na 589.0nm、K 766.5nm波长处，在空气—乙炔火焰下，采用原子吸收光谱法测量试剂空白标准加入工作曲线溶液和试料标准加入工作曲线溶液中Na和K的吸光度，分别绘制试剂空白标准加入工作曲线和试料标准加入工作曲线，在试剂空白标准加入工作曲线上查得试剂空白的Na、K质量，在试料标准加入工作曲线上查得试料的Na、K质量；用查得的试料的Na、K质量减去试剂空白的Na、K质量，用下式换算得到作为原子吸收光谱法测得的试料中Na、K含量； w ( % ) = m 1 × 10 - 6 m × 100 式中：m1——自工作曲线上查得的钠、钾元素的质量，单位为微克（μg）；m——试料的质量，单位为克（g）。