发明名称 高纯度1,4-失水山梨醇的制备方法
摘要 高纯度1,4-失水山梨醇的制备方法,其特征在于,以山梨醇为原料,经两次脱水,三次结晶,步骤如下:(1)在反应容器中加入多元醇;(2)搅拌,升温,减压脱去游离水;(3)降温并加入一种酸性催化剂;(4)搅拌,升温,减压脱去一分子水;(5)中和、过滤分离催化剂;(6)脱色;(7)在低级醇中三次结晶,制得含量大于99%的失水山梨醇。本发明提供的高纯度1,4-失水山梨醇的制备方法,填补了1,4-失水山梨醇的工业生产技术的空白,本方法所生产的1,4-失水山梨醇,可以用于合成高纯度的司盘、吐温、山梨坦脂肪酸酯或聚山梨酯等表面活性剂,本方法所生产的1,4-失水山梨醇合成的聚山梨酯80,能够满足注射级药用辅料的标准。
申请公布号 CN101948451B 申请公布日期 2013.03.06
申请号 CN201010256385.X 申请日期 2010.08.18
申请人 南京威尔化工有限公司 发明人 吴仁荣;高正松;贾建国;贾建国;周霞娟
分类号 C07D307/20(2006.01)I 主分类号 C07D307/20(2006.01)I
代理机构 江苏致邦律师事务所 32230 代理人 毛依星
主权项 一种高纯度1,4‑失水山梨醇的制备方法,其特征在于,以山梨醇为原料,经两次脱水,三次结晶,步骤如下:⑴ 在反应容器中加入多元醇;⑵ 搅拌,升温,减压脱去游离水;⑶ 降温并加入一种酸性催化剂;⑷ 搅拌,升温,减压脱去一分子水;⑸ 中和、过滤分离催化剂;⑹ 脱色;⑺ 在甲醇中三次结晶,制得含量大于99%的失水山梨醇; 第⑴步加入的多元醇为工业品山梨醇;第⑵步脱水温度为室温~120℃,真空度为表压‑0.01MPa;第⑷步脱水温度为90℃~150℃,真空度为表压‑0.01MPa;第⑶步中加入的催化剂为亚磷酸;脱水催化剂的用量为原料山梨醇重量的1%~3%。
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