制备碲酸盐纳米材料的方法

摘要

本发明公开了一种制备碲酸盐纳米材料的方法，适合碲酸铅、碲酸镉等碲酸盐纳米材料的制备。该方法的特点是：用熔融的复合硝酸盐为溶剂，在大气环境和130～240℃下通过化学反应合成，所用的原料为可溶无机金属盐和二氧化碲或碲粉，合成过程中成本低，反应过程中的各种参数易于监测和控制，环境污染少，反应体系均匀性好，工艺简单，生产容易放大；而且所得到的碲酸盐表面洁净、尺寸均匀，产物一般为非晶玻璃态，适合对其进行本征性能的研究和最大限度发挥纳米材料的功能。纳米量级碲酸盐材料的成功制备，为碲酸盐纳米材料玻璃的性质研究及其在微纳米光电子领域的应用打下了良好的基础。

主权项

一种制备碲酸盐纳米材料的方法，按如下步骤进行：配制反应溶剂、配制反应原料、加热反应、磁力搅拌、冷却、洗涤；其中步骤（1）配制反应溶剂是采用碱金属硝酸盐，碱金属硝酸盐为硝酸锂，硝酸钾和硝酸钠，由其中选择2种在不添加水溶液的情况下均匀混合，其重量百分比为A=10%‑90%， B =10%‑90%，其中A、B分别代表上述任何一种碱金属硝酸盐，该混合盐在130oC‑240oC之间熔化成熔液；步骤（2）配制反应原料是在碲酸盐AxTeyOz中提供A位金属离子的反应原料为市购铅、镉金属可溶盐中任选一种或两种，金属可溶盐是硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐之一，提供碲离子的反应原料为碲粉、二氧化碲中任选一种；上述提供金属离子的反应原料重量百分比为10‑80%，提供碲离子的反应原料的重量百分比为10‑80%，上述两种原料重量百分比之和为100%；上述两种反应物原料在反应体系中的重量百分比为0.5%‑40%；（3）加热反应是将称量好的反应溶剂混合盐置于反应容器中，反应物容器放入已经加热到130－240oC的磁力加热平板上，预热熔化20－60分钟，使反应器内的固体复合硝酸盐完全熔化后，将提供碲离子的反应原料加入溶剂中，待溶解后往其中加入提供A位金属离子的反应原料，大气环境中，在恒温130－240oC的状态下继续加热12－100小时；（4）磁力搅拌是在加热的同时，利用磁力搅拌子，不断地搅动溶剂，转速为400‑1500转/分钟，使反应物在熔融态的反应溶剂中均匀分布，并且使反应物与大气环境充分接触；（5）冷却是指将恒温反应后的反应容器冷却至室温；（6）洗涤是指反应产物的洗涤按溶解—脱水—清洗过程进行。