用于羰基化反应的失活铑配合物催化剂的再生方法

摘要

本发明属于催化剂再生技术领域，特别涉及一种用于羰基化反应的失活铑配合物催化剂的再生方法。首先将含失活铑配合物催化剂的反应液与含3～6个碳原子的炔醇或酯和羧酸混合，在氢气或氮气存在下进行再生反应，反应压力0.1～1.0MPa；然后向得到的反应液中加入叔烷醇胺水溶液，中和未反应的羧酸或卤化物，生成水溶性盐；沉降分离后得到含铑配合物催化剂的有机相。用水洗涤有机相，获得一种比前述失活铑催化剂有更高催化活性的含铑配合物催化剂的溶液。本发明解决了含3～6个碳原子的炔醇或酯的再生过程中的聚合难题，反应试剂用量降低，反应条件缓和，可以在不停止连续羰基化反应的条件下进行催化剂的在线再生，工艺流程简便，经再生的催化剂活性高。

主权项

一种用于羰基化反应的失活铑配合物催化剂的再生方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以一氧化碳、氢气和链烯烃化合物为原料进行羰基化反应生产醛类化合物的工艺中，含失活铑配合物催化剂的反应液，于非羰基化反应条件下，与含3～6个碳原子的炔醇或酯和具有化学式RCOOH的羧酸化合物混合，在氢气或氮气条件下进行再生反应，得到经处理的含铑配合物催化剂的反应液，其中炔醇或酯与铑的摩尔比为1～100∶1，炔醇或酯与羧酸的摩尔比为5∶1～1∶5，反应时间5～20h，反应温度20～140℃，反应压力0.1～1.0MPa，RCOOH中的R代表氢或一个烷基或芳基；(2)向步骤(1)得到的反应液中加入叔烷醇胺水溶液，中和未反应的羧酸或卤化物，生成水溶性盐，其中叔烷醇胺通式为RN(R1R2)，式中R表示带2～4个碳原子的羟烷基，R1和R2表示带1～4个碳原子的烷基、2～4个碳原子的羟烷基或苯基的基团；(3)使步骤(2)中生成的混合物沉降成两个明显的液相，分离得到含盐水相和含铑配合物催化剂的有机相；(4)用水洗涤分离出的有机相，获得一种比前述失活铑配合物催化剂有更高催化活性的含铑配合物催化剂的溶液。