发明名称 |
通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法 |
摘要 |
通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法:高纯度山梨醇与环氧乙烷醚化制备山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ);一失水山梨醇醚化制备一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ);异山梨醇醚化制备异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ);将山梨醇聚氧乙烯醚Ⅱ、一失水山梨醇聚氧乙烯醚Ⅲ、异山梨醇聚氧乙烯醚Ⅳ混合,使得到的混合聚醚(Ⅴ)的羟值为150mgKOH/g~200mgKOH/g;按混合聚醚(Ⅴ)与高纯度油酸的质量比为2.3~3.4∶1进行酯化反应;产物后处理得高纯度聚山梨酯80(Ⅰ)。本发明制备的聚山梨酯80纯度高,分子结构中醚链更加均匀,游离聚醚及多元醇酯含量大幅降低,应用性能提高,可供注射制剂使用。 |
申请公布号 |
CN102352032B |
申请公布日期 |
2013.03.06 |
申请号 |
CN201110204834.0 |
申请日期 |
2011.07.21 |
申请人 |
南京威尔化工有限公司 |
发明人 |
吴仁荣;高正松;陈新国;彭文勇;沈九四;贾建国;吴仰波 |
分类号 |
C08G65/332(2006.01)I;C08G65/28(2006.01)I;A61K47/34(2006.01)I |
主分类号 |
C08G65/332(2006.01)I |
代理机构 |
江苏致邦律师事务所 32230 |
代理人 |
栗仲平 |
主权项 |
一种通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤如下:⑴.以高纯度山梨醇为原料,与环氧乙烷进行醚化反应,制备具有一定羟值的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ):⑵.以高纯度一失水山梨醇为原料,与环氧乙烷进行醚化反应,制备具有一定羟值的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ):⑶.以高纯度异山梨醇为原料,与环氧乙烷进行醚化反应,制备具有一定羟值的异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ):异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ),环氧乙烷加成摩尔数为6~18,羟值为115~280mgKOH/g;⑷.将步骤⑴、⑵、⑶得到的山梨醇聚氧乙烯醚Ⅱ、一失水山梨醇聚氧乙烯醚Ⅲ、异山梨醇聚氧乙烯醚Ⅳ按质量比为0~20:20~80:20~80混合,使得到的混合聚醚(Ⅴ)的羟值为150mgKOH/g~200mgKOH/g;⑸.按混合聚醚(Ⅴ)与高纯度油酸的质量比为2.3~3.4:1,在催化剂作用下进行酯化反应;⑹.酯化产物用脱色土和硅藻土处理,过滤,再经0.22μ滤芯过滤除菌除热原得到高纯度聚山梨酯80(Ⅰ);所述高纯度山梨醇为固体山梨醇或山梨醇水溶液,其烘干固形物中山梨醇含量不小于98%,还原糖含量不高于0.15%;所述的一失水山梨醇和异山梨醇纯度均大于98%;步骤⑴中所述的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ),其环氧乙烷加成摩尔数为18~60,羟值为120~350mgKOH/g;步骤⑵中所述的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ),其环氧乙烷加成摩尔数为12~36,羟值为125~330mgKOH/g;步骤⑶中所述的异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ),其环氧乙烷加成摩尔数为6~18,羟值为115~280mgKOH/g。 |
地址 |
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