发明名称 一种百草枯氯化物的制备方法
摘要 本发明涉及一种百草枯氯化物的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将吡啶和甲醇置于反应釜中,再开启搅拌装置,进行搅拌;(2)将氯代烷烃从反应釜底部通入到反应釜中,进行加成反应;(3)开启蒸汽加热装置使反应釜的釜温升至53-55℃,继续通入氯代烷烃直到反应釜的釜压达到0.3-0.38MPa;(4)在釜温53-60℃,釜压0.3-0.38MPa的条件下,保温4-6h,再将釜温降到30-35℃,泄压后向反应釜中通入惰性气体,将产品压入氯化槽。与现有技术相比,本发明采用高温高压方法,合成时可以节约氯甲烷5%-10%;氯化物收率提高了5%-8%,从而降低了成本和能耗;并缩短了反应周期。
申请公布号 CN101875628B 申请公布日期 2013.02.27
申请号 CN200910050191.1 申请日期 2009.04.28
申请人 苏州佳辉化工有限公司 发明人 田晓宏;李维华;卫一龙;严海华
分类号 C07D213/22(2006.01)I;C07D213/127(2006.01)I;A01P13/00(2006.01)I 主分类号 C07D213/22(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 赵志远
主权项 一种百草枯氯化物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将吡啶和甲醇按重量比(1.4‑1.5)∶(1.1‑1.18)置于反应釜中,再开启搅拌装置,进行搅拌;(2)将钢瓶中的氯代烷烃从反应釜底部通入到反应釜中,控制钢瓶出口压力为0.2‑0.3MPa进行加成反应;(3)开启蒸汽加热装置使反应釜的釜温升至53‑55℃,继续通入氯代烷烃直到反应釜的釜压达到0.3‑0.38MPa;(4)在釜温53‑60℃,釜压0.3‑0.38MPa的条件下,保温4‑6h,再将釜温降到30‑35℃,泄压后向反应釜中通入惰性气体,将所得产物压入氯化槽即得产品;所述的步骤(2)中的氯代烷烃为一氯甲烷。
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