高抗氧化性、高纯、单／双壁碳纳米管的可控制备方法

摘要

本发明涉及高抗氧化性单/双壁碳纳米管的可控制备领域，具体为一种高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法。利用浮动催化剂化学气相沉积法，以二茂铁为催化剂前驱体、硫粉为生长促进剂、在较高温度下通入碳源气体，在高的氢气载气流量下，生长出高抗氧化性碳纳米管，同时通过调控加入硫生长促进剂的量，实现单壁或双壁碳纳米管的控制生长，获得高纯、高抗氧化性单/双壁碳纳米管，单壁或双壁碳纳米管占总碳管含量的90％以上，单壁和双壁碳纳米管的最高抗氧化温度分别为770℃和785℃。本发明获得结晶度高、结构缺陷少、纯度高的单/双壁碳纳米管，具有优异的导电性、高弹性、高强度等特性，可望在透明导电薄膜及其相关器件上获得应用。

主权项

一种高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，制备碳纳米管的具体步骤如下：以氢气为载气，二茂铁为催化剂前驱体，硫粉为生长促进剂；在氢气保护下，将化学气相沉积炉的温度升至1100‑1200℃；将氢气流量调高至4000‑50000ml/min，再通入碳源气体，并将二茂铁和硫粉同时推到反应炉的160‑240℃温度区处，进行化学气相沉积生长碳纳米管，生长时间为5‑60分钟；生长高质量单壁碳纳米管的条件是：二茂铁与硫粉的重量比为：180‑220；硫粉与二茂铁的放置温度区间为：190‑240℃；碳源流量为：10‑30ml/min；氢气流量为：6000‑50000ml/min；生长高质量双壁碳纳米管的条件是：二茂铁与硫粉的重量比为：80‑120；硫粉与二茂铁的放置温度区间为：160‑200℃；碳源流量为：10‑50ml/min；氢气流量为：4000‑20000ml/min；将制备得到的碳纳米管样品在空气气氛下低温、长时间氧化以去除无定形炭杂质，温度为：200‑500℃，氧化时间为：3‑20小时；再用浓度为15‑35wt%的盐酸溶液浸泡上述样品以去除金属催化剂颗粒，并用去离子水进行多次清洗和真空干燥；最终获得了大量、高纯、高抗氧化性的单/双壁碳纳米管样品；高纯包括碳纳米管在样品中的比例，以及单或双壁碳纳米管在碳纳米管中的比例，碳纳米管的含量≥99wt%，而单壁或双壁碳纳米管在总碳纳米管中的根数百分比≥90%。