一种非均相烯烃聚合催化剂的制备方法和应用

摘要

一种非均相烯烃聚合催化剂的制备方法，步骤如下：1）将取代芳胺和三乙胺混合，加入二氯甲烷作为溶剂，置于低温反应浴中降温后，滴加三氟甲磺酸酐的二氯甲烷溶液并充分搅拌，升温后在回流条件下搅拌至反应充分，经洗涤、分液、干燥、蒸干、己烷洗涤后制得磺酰基胺类化合物；2）将含镁化合物加入预冷后的四氯化钛中，进行第一次载钛反应，升温后加入磺酰基胺类化合物反应半小时后，滤去上层液，加入四氯化钛进行第二次载钛反应，滤去上层液，洗涤、抽干即可。本发明的优点是：作为内给电子体的磺酰胺类化合物制备反应简单，产物容易分离提纯；该催化剂对烯烃聚合反应有较高的催化活性，催化α-烯烃聚合产物具有较高的立构规整度。

主权项

一种非均相烯烃聚合催化剂的制备方法，其特征在于：以含镁化合物为载体，以磺酰基胺类化合物作为内给电子体，制备步骤如下：1）磺酰基胺类化合物的制备：将反应底物芳胺和缚酸剂三乙胺按摩尔比为1:2混合，在氮气或氩气气氛下加入适量的二氯甲烷作为溶剂，芳胺与二氯甲烷的用量比为1mmol/4ml，然后置于DFY—‑80低温反应浴中降至‑78℃至‑50℃，滴加三氟甲磺酸酐的二氯甲烷溶液，溶液浓度为0.1‑2mmol/ml，芳胺与三氟甲磺酸酐的摩尔比为1:2，滴加过程中反应混合物充分搅拌，滴加完毕后升至室温，在室温或加热至溶剂回流条件下搅拌至反应充分，将反应混合物用蒸馏水洗涤两次，每次用一倍体积量的蒸馏水，经上述两次洗涤、分液后收集有机相，用无水硫酸镁充分干燥，再将溶剂蒸干制得粗产物，将粗产物用己烷洗涤或经过重结晶处理得到磺酰基胺类化合物；2）非均相烯烃聚合催化剂的制备：将己烷和四氯化钛混合后预冷至‑25℃，或直接将四氯化钛预冷至‑15℃，然后将含镁化合物醇镁化合物或氯化镁加入预冷后的四氯化钛中，进行第一次载钛反应，四氯化钛与含镁化合物中镁的摩尔比例范围为20‑120:1，然后以1℃/5min的升温速度升温至40‑80℃后，加入上述磺酰基胺类化合物，含镁化合物中镁与磺酰基胺类化合物的摩尔比例为20‑120:1，反应半小时后，升至回流温度，搅拌加热2h，滤去上层液，加入四氯化钛，在回流温度下反应2h，进行第二次载钛反应，四氯化钛与含镁化合物中镁的摩尔比例范围为20‑120:1，滤去上层液，洗涤固体，抽干得到固体粉末即为非均相烯烃聚合催化剂。