一种粗三氯乙醛提纯的方法

摘要

本发明公开了一种粗三氯乙醛提纯的方法。粗三氯乙醛首先与稀硫酸在一级微结构混合器内充分混合，一级分层器得到的三氯乙醛再与浓硫酸在二级微结构混合器内充分混合，二级分层器分层后得到的三氯乙醛继续与浓硫酸在三级微结构混合器内充分混合；三级分层器分层得到的含少量硫酸的三氯乙醛通过精馏得到无水三氯乙醛。将二级与三级分层器分出的硫酸混合后，一部分作为一级微结构混合器用的稀硫酸，剩余部分与一级微结构混合器分出的稀硫酸以及精制蒸馏釜残余的硫酸混合，蒸馏回收残余的三氯乙醛；回收的三氯乙醛与一级分层器分出的三氯乙醛混合进入二级微结构混合器。采用该方法提纯粗三氯乙醛，可减少蒸汽与硫酸的消耗，提高三氯乙醛的精制收率。

主权项

一种粗三氯乙醛提纯的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)在一级微结构混合器内，60％～75％的稀硫酸通过微孔膜管或膜板分散到粗三氯乙醛中均匀混合，60％～75％的稀硫酸与粗三氯乙醛的质量比为0.2～0.4∶1，混合温度为80℃～90℃，混合物在一级分层器分层，下层为三氯乙醛，上层为稀硫酸；2)在二级微结构混合器内，质量分数不低于90％的浓硫酸分散到从一级分层器分出的三氯乙醛中均匀混合，浓硫酸与一级分层器分出的三氯乙醛的质量比为：0.15～0.40∶1，混合温度为85℃～95℃，混合物在二级分层器分层后，上层分出含少量硫酸的三氯乙醛，下层为硫酸；3)在三级微结构混合器内，质量分数不低于90％的浓硫酸分散到从二级分层器分出的三氯乙醛中均匀混合，浓硫酸与二级分层器分出的三氯乙醛的质量比为：0.15～0.40∶1，混合温度为85℃～95℃，混合物在三级分层器分层后，上层分出含少量硫酸的三氯乙醛，下层为硫酸；三级分层器分出的含少量硫酸的三氯乙醛通过精制蒸馏釜蒸馏得到精制无水三氯乙醛。