发明名称 2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯的制备方法
摘要 本发明涉及精细化工技术领域,具体地说是一种2,2′-双(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯的制备方法,在氮气保护下,无机碱水溶液存在条件下,醇和芳烃作为混合溶剂,间硝基三氟甲苯通过锌粉还原偶联一步法制备3,3′-双(三氟甲基)二苯肼,反应液经过酸化、过滤后直接用于重排反应,3,3′-双(三氟甲基)二苯肼重排反应在0~40℃,无机酸存在下进行,反应时间3~18小时,然后分液回收溶剂,分离出水相和有机相,水相用无机碱调节pH值至8~12,抽滤、水洗、重结晶,无色晶体在40~65℃高真空下干燥12~24小时得2,2′-双(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯,解决现有生产中工艺中溶剂消耗大的问题。
申请公布号 CN101525294B 申请公布日期 2013.02.27
申请号 CN200910029005.6 申请日期 2009.01.20
申请人 常州市阳光药业有限公司;四川大学 发明人 胡国宜;薛建伟;闵雪峰;缪文宏;杨飞;游劲松;兰静波
分类号 C07C211/52(2006.01)I;C07C209/54(2006.01)I 主分类号 C07C211/52(2006.01)I
代理机构 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人 孙晓晖
主权项 一种2,2’‑双(三氟甲基)‑4,4’‑二氨基联苯的制备方法,在氮气保护下,无机碱水溶液存在条件下,醇和芳烃作为混合溶剂,间硝基三氟甲苯通过锌粉还原偶联一步法制备3,3’‑双(三氟甲基)二苯肼,反应液经过酸化、过滤后直接用于重排反应,3,3’‑双(三氟甲基)二苯肼重排反应在0~40°C,无机酸存在下进行,反应时间3~18小时,然后分液回收溶剂,分离出水相和有机相,其特征是:所述的水相用无机碱调节pH值至8~12,抽滤、水洗、重结晶,白色晶体在40~65℃高真空下干燥12~24小时得2,2’‑双(三氟甲基)‑4,4’‑二氨基联苯。
地址 213134 江苏省常州市武进区奔牛镇九里街