发明名称 |
2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及精细化工技术领域,具体地说是一种2,2′-双(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯的制备方法,在氮气保护下,无机碱水溶液存在条件下,醇和芳烃作为混合溶剂,间硝基三氟甲苯通过锌粉还原偶联一步法制备3,3′-双(三氟甲基)二苯肼,反应液经过酸化、过滤后直接用于重排反应,3,3′-双(三氟甲基)二苯肼重排反应在0~40℃,无机酸存在下进行,反应时间3~18小时,然后分液回收溶剂,分离出水相和有机相,水相用无机碱调节pH值至8~12,抽滤、水洗、重结晶,无色晶体在40~65℃高真空下干燥12~24小时得2,2′-双(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯,解决现有生产中工艺中溶剂消耗大的问题。 |
申请公布号 |
CN101525294B |
申请公布日期 |
2013.02.27 |
申请号 |
CN200910029005.6 |
申请日期 |
2009.01.20 |
申请人 |
常州市阳光药业有限公司;四川大学 |
发明人 |
胡国宜;薛建伟;闵雪峰;缪文宏;杨飞;游劲松;兰静波 |
分类号 |
C07C211/52(2006.01)I;C07C209/54(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/52(2006.01)I |
代理机构 |
常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 |
代理人 |
孙晓晖 |
主权项 |
一种2,2’‑双(三氟甲基)‑4,4’‑二氨基联苯的制备方法,在氮气保护下,无机碱水溶液存在条件下,醇和芳烃作为混合溶剂,间硝基三氟甲苯通过锌粉还原偶联一步法制备3,3’‑双(三氟甲基)二苯肼,反应液经过酸化、过滤后直接用于重排反应,3,3’‑双(三氟甲基)二苯肼重排反应在0~40°C,无机酸存在下进行,反应时间3~18小时,然后分液回收溶剂,分离出水相和有机相,其特征是:所述的水相用无机碱调节pH值至8~12,抽滤、水洗、重结晶,白色晶体在40~65℃高真空下干燥12~24小时得2,2’‑双(三氟甲基)‑4,4’‑二氨基联苯。 |
地址 |
213134 江苏省常州市武进区奔牛镇九里街 |