基于复合二氧化钛纳米管的氢气传感器制备方法

摘要

基于复合二氧化钛纳米管的氢气传感器制备方法，制备步骤为：对高纯钛片进行预处理；对钛片进行第一次阳极氧化；对钛片进行第二次阳极氧化；对经过第二次阳极氧化长有TiO2纳米管的钛片进行退火处理；对经过高温退火处理过的TiO2纳米管上沉积贵金属粒子Pt和Pd得到氢气传感器。该方法制备工艺简单，操作方便且设计合理，TiO2纳米管阵列氢气传感器具有良好的敏感性和选择性，但需要较高的工作温度，从而限制了该类传感器的应用领域。通过在TiO2纳米管上复合铂、钯等贵金属涂层，利用它们对H2对氢气强烈的吸附并能将吸附在其表面的H2解离，加快了解离H与TiO2纳米管表面的相互作用，进一步提高TiO2纳米管对H2的灵敏性，可以有效的推动基于TiO2纳米管阵列氢气传感器的实用化进程。

主权项

基于复合二氧化钛纳米管的氢气传感器制备方法，其特征在于制备步骤为：a.对高纯钛片进行预处理，其包含以下步骤：去除钛片表面的氧化层；将钛片浸泡在体积浓度30%的盐酸溶液中，加热至80℃保持20min，进一步去除表面氧化层，再用去离子水在超声条件下清洗干净，干燥后密闭保存；b. 对钛片进行第一次阳极氧化，其包含以下步骤：配置电解液：将NaF、KF或NH4F作为溶质溶于水，且加入有机溶剂均匀混合后制得电解液，所述NaF、KF或NH4F的含量为0.25wt%，水的含量为2wt%，有机溶剂的含量为97.75wt%，所述有机溶剂为乙二醇和DMSO的任意比混合溶剂；将经预处理的高纯钛片置于所述电解液中进行第一次阳极氧化反应，制得TiO2纳米管的一级初步产品：以钛片作为阳极，铂片作为阴极，在磁力搅拌条件下，施加20～40V的电压对钛片进行阳极氧化，氧化温度为室温，氧化时间为12小时；将经过第一次阳极氧化后制得的钛片在超声条件下清洗掉表面的TiO2纳米管，然后先用乙醇在超声条件下清洗干净，再用去离子水在超声条件下清洗干净，干燥后密闭保存；c．对钛片进行第二次阳极氧化，其包含以下步骤：将第一次阳极氧化处理后的钛片置于第一次阳极氧化使用的电解液中，制得TiO2纳米管产品：以经过第一次阳极氧化处理的钛片为阳极，铂片作为阴极，在和第一次阳极氧化相同的磁力搅拌速度和电压下对第一次阳极氧化后的钛片进行第二次阳极氧化，氧化温度为室温，氧化时间为2小时～8小时；将经过第二次阳极氧化后制得的TiO2纳米管在乙醇中超声清洗掉表面的有机溶剂和杂质，再在去离子水中超声清洗干净，干燥后密闭保存；d. 对经过第二次阳极氧化长有TiO2纳米管的钛片进行退火处理，其包含以下步骤：将经过第二次阳极氧化长有TiO2纳米管的钛片置于管式炉中，在N2氛围下600℃高温煅烧3h，然后自然冷却至室温；e．对经过高温退火处理过的TiO2纳米管上沉积贵金属粒子Pt和Pd：将进行退火处理过的长有TiO2纳米管的钛片作为阴极，铂片作为阳极，氯铂酸为电解液，利用阴极还原法还原氯铂酸在TiO2纳米管上沉积贵金属Pt；将沉积贵金属Pt的TiO2纳米管作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂片作为对电极，酸性PdCl2为电解液，利用循环伏安法还原酸性PdCl2在TiO2纳米管上沉积贵金属Pd，得到氢气传感器。