发明名称 一种酚磺乙胺的合成方法
摘要 本发明涉及一种酚磺乙胺的合成方法,包括如下步骤:(1)2,5-二羟基苯磺酸的制备;(2)酚磺乙胺粗品的制备;(3)精制。与传统的采用浓硫酸作磺化剂的酚磺乙胺的合成工艺相比,本发明具有以下优点:以氯磺酸为磺化剂,磺化前使对苯二酚与有机溶剂共沸脱水至无水,确保反应系统中无水,提高了产品收率;磺化反应过程中产生的氯化氢气体可用水吸收制备盐酸,减少了三废排放;磺化反应过程中减少了磺化剂用量,降低了生产成本。
申请公布号 CN102942509A 申请公布日期 2013.02.27
申请号 CN201210393982.6 申请日期 2012.10.17
申请人 山东方明药业集团股份有限公司 发明人 范兴山;王飞龙;孙洋涛;靳风会;范纪超
分类号 C07C309/42(2006.01)I;C07C211/05(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I;C07C209/00(2006.01)I 主分类号 C07C309/42(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种酚磺乙胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)2,5‑二羟基苯磺酸的制备将对苯二酚与有机溶剂加入反应器中混合搅拌,加热蒸馏后,降温至30~50℃,滴加氯磺酸,滴加完毕,磺化反应1~3h,然后从反应混合物中分离出反应产物2,5‑二羟基苯磺酸,加入水,得到2,5‑二羟基苯磺酸溶液;(2)酚磺乙胺粗品的制备将步骤(1)所得2,5‑二羟基苯磺酸溶液放入反应器中,边搅拌边滴加二乙胺,控制反应温度在50℃以下,反应完毕,降温结晶,过滤,洗涤,干燥得酚磺乙胺粗品;(3)精制将步骤(2)所得酚磺乙胺粗品经脱色、过滤、洗涤、烘干,得到成品。
地址 274500 山东省菏泽市东明县黄河路方明段