取代蒽类衍生物的制备方法

摘要

取代蒽类衍生物的制备方法，涉及取代蒽类的制备方法的领域。本发明是要解决现有的取代蒽类衍生物的制备方法，存在操作过程复杂，反应条件高的技术问题。取代蒽类衍生物的制备方法：一、制备9,10-二溴蒽；二、制备9,10-二（取代基）蒽。取代蒽类衍生物的制备方法还可以为：一、制备9-（取代基Ⅰ）蒽；二、制备9-溴-10-（取代基Ⅰ）蒽；三、制备9-（取代基Ⅱ）-10-（取代基Ⅰ）蒽。本发明提供了取代蒽类衍生物的制备方法，制备过程简单，反应条件低，同时，制备方法得到的取代蒽类衍生物的收率可达到95%。本发明应用于蓝光有机电致发光材料领域。

主权项

取代蒽类衍生物的制备方法，其特征在于：取代蒽类衍生物的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、向蒽中加入苯和N‑溴代丁二酰亚胺，加热至35℃~45℃后，向其中加入过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下加热至回流，回流时间为6h~12h，然后，冷却至20℃~30℃，将上层液体倾出，将剩余的固体部分过滤后水洗，在60℃~80℃下进行干燥，即得到9,10‑二溴蒽；其中，苯的体积与蒽的物质的量的比为（1000mL~3000mL）:1mol，N‑溴代丁二酰亚胺与蒽的摩尔比为（1.5~3.0）:1，过氧化苯甲酰与蒽的摩尔比为（7.5×10‑4~1.0×10‑3）:1；二、在氮气保护的条件下，向步骤一得到的9,10‑二溴蒽中加入甲苯Ⅰ、乙醇、水Ⅰ、取代基硼酸化合物、碳酸钾和四（三苯基膦）钯，搅拌，加热至回流，回流时间为6h~12h，冷却至20℃~30℃，分出水层Ⅰ，得到有机层Ⅰ，将有机层Ⅰ用水Ⅱ洗涤1次~4次，合并水层Ⅰ和洗涤后的水层Ⅱ，然后用甲苯Ⅱ萃取1次~4次，得到有机层Ⅱ，合并有机层Ⅰ和有机层Ⅱ，然后用干燥剂干燥，过滤，将滤液浓缩后得到固体，即得到取代蒽类衍生物；其中，取代蒽类衍生物为9,10‑二（取代基）蒽，甲苯Ⅰ的体积与9,10‑二溴蒽的物质的量的比为（3000mL~6000mL）:1mol，乙醇的体积与9,10‑二溴蒽的物质的量的比为（400mL~800mL）:1mol，水Ⅰ的体积与9,10‑二溴蒽的物质的量的比为（1000mL~2000mL）:1mol，取代基硼酸化合物与9,10‑二溴蒽的摩尔比为（2.5~3.0）:1，碳酸钾与9,10‑二溴蒽的摩尔比为（1.5~4.0）:1，四（三苯基膦）钯与9,10‑二溴蒽的摩尔比为（0.005~0.020）:1。