一种锂离子电池电解质盐LiBF₄分析方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法，该方法包括以下步骤：⑴配制并标定Na2S2O3·5H2O标准溶液；⑵配制并标定KI3标准溶液；⑶配制并标定(C6H5)As4Cl标准溶液；⑷1mol/LLiBF4溶液的配制；⑸0.01mol/LLiBF4溶液的配制；⑹重量法测定主含量四氟硼酸根：LiBF4溶液放置在水浴恒温槽中，15～30min后滴加(C6H5)4AsCl溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4；所述沉淀物(C6H5)4AsBF4在恒温水浴槽中陈化30～60min后进行抽滤、洗涤，并烘干至恒重，即可进行含量计算。本发明操作简单、快速，有效地克服了目前采用离子选择性电极法因样品稀释倍数增加而误差增大的缺点。

主权项

1.一种锂离子电池电解质盐LiBF₄分析方法，包括以下步骤：⑴配制并标定Na₂S₂O₃.5H₂O溶液：将10g Na₂S₂O₃·5H₂O溶于800mL水中，在电炉上煮沸10min，放置室温，即得浓度为5×10^-2~6×10^-2mol/L的Na₂S₂O₃.5H₂O；利用基准试剂K₂Cr₂O₇溶液按常规方法对该Na₂S₂O₃.5H₂O进行标定，即得0.056mol/L Na₂S₂O₃·5H₂O溶液标准溶液；⑵配制并标定KI₃溶液：将15.0g的KI溶于水中，然后在不断搅拌下加入 6.4g I₂ ，待其完全溶解后移入500mL 棕色瓶中，加水稀释至刻度，放置24~48h后即得KI₃溶液；移取10.00mL 所述步骤⑴所得的Na₂S₂O₃·5H₂O溶液标准溶液于碘量瓶中，用100mL 水稀释，加入1mL 淀粉指示剂，并用配制好的KI₃溶液滴定至稳定的蓝色，即得0.0511mol/L KI₃标准溶液；⑶配制并标定(C₆H₅)As₄Cl溶液：将3.2409g  (C₆H₅)₄AsCl放入水中溶解，并定容于250mL 容量瓶中，即得氯化四苯砷溶液；用所述步骤⑵所得的KI₃标准溶液按常规的电位滴定法对所述氯化四苯砷溶液进行标定，即得0.0268mol/L (C₆H₅)₄AsCl标准溶液；⑷1mol/L LiBF₄溶液的配制：将LiBF₄溶解于水中，使其浓度为1mol/L，即得LiBF₄溶液；⑸0.01mol/L LiBF₄溶液的配制：将1mL所述步骤⑷所得的LiBF₄溶液用1.5mol/L NH₃·H₂O定容至100mL，即得0.01mol/L LiBF₄溶液；⑹重量法测定主含量四氟硼酸根：用10mL 移液管准确移取所述步骤⑷所得的LiBF₄溶液10.00mL于100mL塑料烧杯中，同时放入玻璃棒，加盖后放置在18℃~25℃的水浴恒温槽中，15~30min后用多刻度移液管滴加10mL所述步骤⑶所得的 (C₆H₅)₄AsCl溶液，边滴加边搅拌，以3~5 mL/min的滴速滴加，滴加完毕后，得到沉淀物(C₆H₅)₄AsBF₄；所述沉淀物(C₆H₅)₄AsBF₄在18℃~25℃恒温水浴槽中陈化30~60min，然后在已恒重的G-4过滤坩埚中进行抽滤，并用所述步骤⑸所得的0.01mol/L LiBF₄溶液洗涤沉淀物(C₆H₅)₄AsBF₄5~6次，洗涤后的沉淀物(C₆H₅)₄AsBF₄经105~110℃下烘干至恒重，即可按下式进行含量计算：式中：W为LiBF₄百分含量；m₁为沉淀物(C₆H₅)₄AsBF₄质量，单位g；m₂为LiBF₄溶液质量，单位g；M₁为LiBF₄的摩尔质量，M₂为(C₆H₅)₄AsBF₄的摩尔质量。