发明名称 包结五元瓜环的十元瓜环的分离方法
摘要 本发明包结五元瓜环的十元瓜环(简称“十包五”)的分离方法,是在制得含所有已知的普通瓜环混合物的前提下,通过本发明提供的方法,将混合物中的“十包五”有效地完全提取分离出来。本发明方法一改已报道的用盐酸提取的方法,本发明方法简单易行,为进一步分离纯十元瓜环(Q[10])提供原料。
申请公布号 CN102936255A 申请公布日期 2013.02.20
申请号 CN201210451491.2 申请日期 2012.11.13
申请人 贵州大学 发明人 姬宁宁;梁利利;程晓杰;陈凯;倪新龙;陶朱;薛赛凤;祝黔江
分类号 C07D519/00(2006.01)I;C07D487/04(2006.01)I 主分类号 C07D519/00(2006.01)I
代理机构 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 代理人 徐逸心;袁庆云
主权项 包结五元瓜环的十元瓜环化合物的分离方法,是将苷脲和多聚甲醛在浓盐酸介质中,100℃加热回流5~8小时,苷脲和多聚甲醛的重量配比为2~2.5:1,冷却,得多种瓜环的混合液,其特征是依次按下列步骤进行分离:  (1)在强烈搅拌下,将混合液缓缓倒入甲醇中,混合液与甲醇的体积比为1:8~12,得淡黄色沉淀,过滤,得滤渣,滤渣为多种瓜环的混合物;  (2)将滤渣常温干燥,得淡黄色粉末;  (3)用2~3倍量的中性沸水浸取黄色粉末,超声波震荡3~5分钟,反复浸提5~8次;  (4)将浸提液减压浓缩,逐渐观察到包结五元瓜环的十元瓜环白色结晶析出;  (5)将析出晶体溶于热水,减压浓缩至结晶,得包结五元瓜环的十元瓜环纯品。
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