发明名称 |
包结五元瓜环的十元瓜环的分离方法 |
摘要 |
本发明包结五元瓜环的十元瓜环(简称“十包五”)的分离方法,是在制得含所有已知的普通瓜环混合物的前提下,通过本发明提供的方法,将混合物中的“十包五”有效地完全提取分离出来。本发明方法一改已报道的用盐酸提取的方法,本发明方法简单易行,为进一步分离纯十元瓜环(Q[10])提供原料。 |
申请公布号 |
CN102936255A |
申请公布日期 |
2013.02.20 |
申请号 |
CN201210451491.2 |
申请日期 |
2012.11.13 |
申请人 |
贵州大学 |
发明人 |
姬宁宁;梁利利;程晓杰;陈凯;倪新龙;陶朱;薛赛凤;祝黔江 |
分类号 |
C07D519/00(2006.01)I;C07D487/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D519/00(2006.01)I |
代理机构 |
贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 |
代理人 |
徐逸心;袁庆云 |
主权项 |
包结五元瓜环的十元瓜环化合物的分离方法,是将苷脲和多聚甲醛在浓盐酸介质中,100℃加热回流5~8小时,苷脲和多聚甲醛的重量配比为2~2.5:1,冷却,得多种瓜环的混合液,其特征是依次按下列步骤进行分离: (1)在强烈搅拌下,将混合液缓缓倒入甲醇中,混合液与甲醇的体积比为1:8~12,得淡黄色沉淀,过滤,得滤渣,滤渣为多种瓜环的混合物; (2)将滤渣常温干燥,得淡黄色粉末; (3)用2~3倍量的中性沸水浸取黄色粉末,超声波震荡3~5分钟,反复浸提5~8次; (4)将浸提液减压浓缩,逐渐观察到包结五元瓜环的十元瓜环白色结晶析出; (5)将析出晶体溶于热水,减压浓缩至结晶,得包结五元瓜环的十元瓜环纯品。 |
地址 |
550025 贵州省贵阳市花溪区贵州大学(北区)科技处 |