发明名称 | 一种用蟾皮微波萃取脂溶性蟾酥的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种用蟾皮微波萃取脂溶性蟾酥的方法,用乙醇为萃取溶剂,用微波消解加热萃取,用超滤膜过滤后浓缩,用液相色谱技术分离纯化,其萃取温度突破常规,相对较高但仍控制在最低变性温度内,萃取时间较短,少于1小时,因此萃取过程中脂溶性蟾酥变性较少,而萃取率相对较高;液相色谱分离纯化中蟾毒灵、华蟾酥毒精和酯蟾毒配基的保留时间分别为7.594min、10.103min和10.741min,可以较好地分离得到各种脂溶性蟾酥,且得到的蟾毒灵、华蟾酥毒精和酯蟾毒配基纯度高,可以达到99%,杂质少,因此得到的各种脂溶性蟾酥较稳定,不易变性,本发明的脂溶性蟾酥的提取率为17%以上,高的可以达到40%。 | ||
申请公布号 | CN101669970B | 申请公布日期 | 2013.02.20 |
申请号 | CN200910152926.1 | 申请日期 | 2009.09.21 |
申请人 | 宁波大学 | 发明人 | 苏秀榕;李妍妍;李晔 |
分类号 | A61K31/585(2006.01)I | 主分类号 | A61K31/585(2006.01)I |
代理机构 | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人 | 程晓明 |
主权项 | 一种用蟾皮微波萃取脂溶性蟾酥的方法,其特征在于包括下述步骤:1)在粉碎的蟾皮中加入浓度为55~100%的乙醇,乙醇与蟾皮的重量比为5~10∶1,其中蟾皮为干重计量,得到蟾皮乙醇液;2)将上述蟾皮乙醇液放入微波消解器中,用功率为400~800W的微波消解加热萃取,萃取温度为61~95℃,萃取时间为10~50min,得到萃取液;3)将上述萃取液用1000KDa超滤膜过滤后浓缩得到滤液;4)将上述滤液用液相色谱仪分离纯化,该液相色谱仪的色谱柱为C18,柱温为40℃,流动相是pH值为3.25±0.02的磷酸二氢钾‑乙腈混合液,该磷酸二氢钾‑乙腈混合液中磷酸二氢钾与乙腈的质量比50∶50,所述磷酸二氢钾的质量浓度为0.5%;进样量为50μl‑100μl,流量为20~70mL/min,蟾毒灵、华蟾酥毒精和酯蟾毒配基的保留时间分别为7.594min、10.103min和10.741min,分别收集得到蟾毒灵纯化液、华蟾酥毒精纯化液和酯蟾毒配基纯化液;5)将上述蟾毒灵纯化液、华蟾酥毒精纯化液和酯蟾毒配基纯化液分别或合并后浓缩干燥,得到相应的脂溶性蟾酥。 | ||
地址 | 315211 浙江省宁波市江北区风华路818号 |