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Un procedimiento para analizar analitos que comprende: a) una separación de los analitos mediante electroforesis de flujo libre (5 FFE) que comprende un medio deseparación acuoso para separar analitos mediante electroforesis de flujo libre que comprende al menos unácido tampón y al menos una base tampón, en el cual cada uno de los ácidos tampón y cada una de las basestampón es volátil en condiciones de trabajo de espectroscopia de masas, opcionalmente, en la cual el medio de separación se proporciona en forma de kit; y b) un análisis posterior realizado aguas abajo de al menos un analito de interés obtenido de dicha etapa a) deseparación de FFE, caracterizado por el hecho de que dicho análisis realizado aguas abajo es un análisis espectrométrico demasas seleccionado del grupo que consiste en ionización de electronebulización (ESI), desorción/ionizaciónpor láser en superficie (SELDI), desorción/ionización por láser asistida con matriz (MALDI o MALDI-TOFEM(/EM)) y CL-EM(/EM).
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