用二乙二醇作溶剂制备纯相、单分散的ZnS纳米晶的方法

摘要

本发明公开了一种用二乙二醇作溶剂制备纯相、单分散的ZnS纳米晶的方法：先将Zn(NO3)2·6H2O溶于二乙二醇中，溶解后作为锌源前驱体溶液；然后将硫代乙酰胺，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于二乙二醇中，溶解后作为硫源前驱体溶液。再将硫源前驱体溶液倒入装有冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气流，加热，再注入锌源前驱体溶液，其中Zn:S摩尔比为1:1；在180℃～200℃回流10min，然后用水冷却至室温；再用无水乙醇离心清洗后，将氧化锌纳米晶分散在酒精中密闭保存。本发明合成了无任何杂相并且分散性良好的闪锌矿ZnS纳米晶，制备过程无污染，设备简单，制备成本低，适合规模化工业生产。

主权项

一种用二乙二醇作溶剂制备纯相、单分散的ZnS纳米晶的方法，具有如下步骤：（1）配置前驱液将六水硝酸锌溶解在二乙二醇溶剂中，配置锌源前驱液，每ml溶剂中含0.1mmolZn(NO3)2·6H2O，置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解；将硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮简称PVP溶解在二乙二醇溶剂中，配置硫源基液，每ml溶剂中含0.025mmol硫代乙酰胺和0.00125gPVP，置于电热套中搅拌至完全溶解；（2）合成制备氧化锌纳米晶将步骤（1）完全溶解的硫源基液倒入装有冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气流，从室温开始以10℃/min加热，到达200℃时将锌源前驱液立刻注入硫源基液中，其中锌源前驱液与硫源基液混合后的Zn:S摩尔比为1:1，混合溶液稳定在180℃～200℃回流10min，然后用水冷却至室温；制得氧化锌纳米晶产物溶液。（3）清洗氧化锌纳米晶在步骤（2）所得到的氧化锌纳米晶产物溶液中加入等体积的无水乙醇进行稀释，混合均匀后分装于离心管中在9000‑12000r/min下离心分离，如此再采用5倍体积过量的无水乙醇洗涤‑离心清洗3~5次，最终将洗涤后的纳米晶分散在酒精中密闭保存。