用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法

摘要

本发明涉及一种用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，其是通过改变固相块所用固相源粉和液相源粉的成份，使得整个熔渗生长过程仅需BaCuO2一种先驱粉，简化了实验环节、缩短了实验周期、降低了实验成本、提高了效率，而且本发明所制产品磁悬浮力大，采用了液相块的尺寸与固相先驱块的尺寸相比稍大或相等的装配方法，有利于防止液相的流失、样品的坍塌以及有利于固相与液相的充分接触，有利于晶体的生长，易于定向生长。

主权项

一种用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，由下述的步骤组成：（1）配制固相先驱粉将BaCO3与CuO按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉，将Y2O3初始粉与BaCuO2粉按摩尔比为1：x的比例混合均匀，制成Y2O3+x BaCuO2固相先驱粉；上式中0.5≤x≤3；（2）配制液相源粉将BaCO3与CuO按摩尔比为1：1混合，用固态反应法烧结成BaCuO2粉，将Y2O3或Yb2O3初始粉与CuO、BaCuO2粉按摩尔比为1：6：10混合均匀，作为液相源粉；（3）压制固相先驱块和液相块取Y2O3+x BaCuO2固相先驱粉和液相源粉，分别压制成Y2O3+x BaCuO2固相先驱块和液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：0.72～1.93；（4）压制支撑块将Y2O3粉或Yb2O3粉压制成与液相块形状相同的坯块，作为支撑块；（5）制备钕钡铜氧籽晶块取Nd2O3与BaCO3、CuO混合，Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉；取Nd2O3与BaCO3、CuO混合，Nd2O3与BaCO3、CuO的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成NdBa2Cu3O7‑δ粉；将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7‑δ粉体按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块；上式中0≤δ≤1；（6）坯体装配及放置在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相块、Y2O3+x BaCuO2固相先驱块和钕钡铜氧籽晶块，形成坯体；（7）熔渗生长单畴钇钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时90～120℃的升温速率升温至920℃，保温10～20小时，以每小时40～60℃的升温速率升温至1040～1045℃，保温1～2小时；以每小时50℃的降温速率降温至1015～1020℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至970～990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；（8）渗氧处理将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，410～440℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。