发明名称 |
一种醋酸铑的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种醋酸铑的合成方法:将三氯化铑三水合物、乙酸钠三水合物和冰醋酸混合,溶于溶剂中,充分混匀后,在氮气保护下,搅拌,加热回流反应0.5~ 4小时,反应结束后,将反应液冷却至室温后置于4℃下静置6-8小时至结晶析出完全,过滤,取滤饼用重结晶溶剂重结晶,取晶体干燥,获得所述醋酸铑;本发明合成方法简单,条件温和,反应时间短,反应速度快,节约能源;反应溶剂的优化,使反应物转化率和产率、产物的纯度提高;乙酸和乙酸钠缓冲体系的最佳组成比保证了产品的收率和纯度,又简化了产物的纯化步骤,降低了对环境的污染;合适重结晶溶剂的选择,使后处理方法简便,反应成本降低,适合进行规模化工业生产。 |
申请公布号 |
CN102924259A |
申请公布日期 |
2013.02.13 |
申请号 |
CN201210386657.7 |
申请日期 |
2012.10.12 |
申请人 |
浙江工业大学 |
发明人 |
王红;许孝良;马磊;张群峰;李小年 |
分类号 |
C07C53/10(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I |
主分类号 |
C07C53/10(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
一种醋酸铑的合成方法,其特征在于所述方法为:将三氯化铑三水合物、乙酸钠三水合物和冰醋酸混合,溶于溶剂中,充分混匀后,在氮气保护下,搅拌,缓慢加热回流反应0.5~ 4小时,反应结束后,将反应液冷却至室温后置于4℃下静置6~8小时至结晶析出完全,过滤,取滤饼用重结晶溶剂重结晶,取晶体干燥,获得所述醋酸铑;所述溶剂为水、无水乙醇、无水甲醇或乙二醇中的一种,或者无水乙醇与二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯或水中的一种以任意比例的混合溶液;所述三氯化铑三水合物与乙酸钠三水合物投料摩尔比为1:3~7,所述乙酸钠三水合物和冰醋酸的摩尔比1: 8~26,所述溶剂的体积用量以三氯化铑三水合物质量计为20~21ml/g。 |
地址 |
310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号 |