发明名称 |
一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法 |
摘要 |
本发明提供了一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,包括用混合溶剂溶解霉酚酸莫啡酯反应粗品;将溶液通过含有脱色介质的装置进行连续脱色纯化;洗收集液,除去残余霉酚酸、脱水,再浓缩结晶得产品;用丙酮冲洗含脱色介质的脱色装置3~4个体积,然后用混合溶剂冲洗2个体积。本发明工艺简单、可以进行工业化连续生产、收率高、产品纯度高,制得的产品为白色样品,解决了产品纯度和外观色泽问题。 |
申请公布号 |
CN102924413A |
申请公布日期 |
2013.02.13 |
申请号 |
CN201210411931.1 |
申请日期 |
2012.10.23 |
申请人 |
福建科瑞药业有限公司 |
发明人 |
乐占线;王德森;郑卫;黄洪祥;郑军荣;连云阳;薛光汉 |
分类号 |
C07D307/88(2006.01)I |
主分类号 |
C07D307/88(2006.01)I |
代理机构 |
福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 |
代理人 |
宋连梅 |
主权项 |
一种霉酚酸莫啡酯纯化脱色方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)称取含有1000g含有霉酚酸莫啡酯的反应产物粗品,用混合溶剂6000ml溶解;(2)将脱色介质装于高度与内径比为8~3∶1,底部具有脱脂棉花过滤层的上下两通的脱色装置中;(3)将经过(1)处理所获得的混合溶剂流过(2)中获得的脱色装置后,并收集无色透出液,再用脱色装置的1~2倍体积的所述混合溶剂冲洗硅胶,收集无色透过液,并合并无色透过液;(4)用5%碳酸氢钠溶液3300ml洗涤(3)中获得的无色透过液以除去残余的霉酚酸,再依次用蒸馏水洗涤至中性、干燥剂脱水、浓缩,得到浓缩物;(5)往浓缩物中加入850ml乙酸乙酯,于5℃下结晶,再用冷乙酸乙酯洗涤晶体,接着烘干磨粉即得白色成品。 |
地址 |
350000 福建省福州市福清市海口元载工业村 |