发明名称 一种TiCN系列纳米梯度复合多层涂层的制备方法
摘要 本发明公开一种TiCN系列纳米梯度复合多层涂层及其制备方法,该纳米梯度复合多层涂层是在硬纸合金、洛氏硬度超过HRC60的铁基工具或模具基体上,依次由TiN膜、梯度变化Ti(CxN1-x)膜和TiCN膜组成结构为TiN/Ti(CxN1-x)/Ti(CN)纳米复合多层涂层,其中x=0-0.5。本发明的涂层制备方法包括表面预处理、预加热、表面清洗刻蚀、过渡层制备、梯度层制备和表面层制备等步骤。本发明制备的涂层硬度HV达到28-32GPa,涂层同基体结合力超过55N,提高了TiCN系列涂层同基体的结合力和耐磨性,提高了工、模具的工作效率和使用寿命。
申请公布号 CN101712215B 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN200910193489.8 申请日期 2009.10.30
申请人 华南理工大学 发明人 彭继华
分类号 B32B9/00(2006.01)I;C23C14/30(2006.01)I;C23C14/06(2006.01)I;C23C14/02(2006.01)I;C23C14/58(2006.01)I;C23C14/54(2006.01)I 主分类号 B32B9/00(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 李卫东
主权项 一种TiCN系列纳米梯度复合多层涂层的制备方法,其特征在于包括如下步骤和工艺条件:(1)表面预处理:将工具或模具置于碱性金属清洗液煮沸30‑120分钟表面除油;室温下将工具或模具置于盛有碱性金属清洗液的超声清洗机中超声处理5‑15分钟;将清洗后的工具或模具放入纯乙醇溶液脱水处理后干燥;(2)预加热:将经过预处理的工具或模具装入镀膜炉中,抽真空达到5x10‑3Pa后,通入Ar气,维持真空度为2.0x10‑1‑4.0x10‑1Pa,启动HCD电子枪及炉体内加热装置;HCD电子枪起弧后,控制HCD电子枪电流在110‑180A;HCD源的直流等离子体电弧直接照射工具或模具表面,直到真空室内达到100℃‑200℃;(3)表面清洗刻蚀:通入Ar维持镀膜炉真空室压力为2x10‑1‑4x10‑1Pa,调整HCD枪电流为120‑140A;对工件施加300‑800V脉冲偏压;启动1‑3个阴极多弧钛靶,溅射出来的钛离子在电场作用下轰击工具或模具表面;在高能电子和金属离子共同作用下清洗和刻蚀表面,清洗刻蚀工具或模具45‑60分钟,镀膜炉真空室室内温度不超过300℃;(4)过渡层制备:关闭步骤(3)开动的阴极多弧钛靶,保持步骤(2)中Ar气通入量,调节N2气通入量使镀膜炉真空室压力增加到2.1x10‑1‑5.0x10‑1Pa;聚焦HCD电子枪直流电弧于坩埚,HCD电子枪电流为130‑160A;蒸发坩锅中纯钛3‑7分钟后关闭HCD电子枪,关闭Ar气源;调节N2流量,保持真空压力为0.5‑1.5Pa,启动至少2个阴极多弧钛靶,靶电流为80‑90A:先对工件施加300‑400V偏压,施加5‑10分钟后;然后自300‑400V偏压逐渐降低到150V,降低偏压过程持续10‑20分钟后关闭;(5)梯度层制备:调节N2和C2H2的通入量,保持镀膜炉真空室内压力为1.0x10‑1‑1.5x10‑1Pa,启动3‑4个阴极多弧Ti靶,靶电流70‑80A;按照以下顺序依次调节气体通入量并对工件施加脉冲偏压;首先调节通入气体流量,保持PC2H2∶PN2=1∶10,对工件施加300V脉冲偏压,施加4‑10分钟后关闭;然后调节通入气体流量,保持PC2H2∶PN2=2∶10,对工件施加200‑150V脉冲偏压,施加4‑10分钟后关闭;随后调节通入气体流量,保持PC2H2∶PN2=4∶10,对工件施加150V脉冲偏压,施加4‑10分钟后关闭;然后调节通入气体流量,保持PC2H2∶PN2=8∶10,对工件施加150V脉冲偏压,施加4‑10分钟后关闭;最后调节通入气体流量,保持PC2H2∶PN2=9∶10,对工件施加150V脉冲偏压,施加4‑10分钟后关闭;(6)表面层制备:保持真空室内压力为1.0x10‑1‑1.5x10‑1Pa,调节N2和C2H2的流量达到PC2H2∶PN2=1∶1,开动4个阴极多弧靶,靶电流降低至70A,对工件施加80‑150V脉冲偏压,施加涂制时间10‑30分钟;涂制结束时真空室内温度低于400℃。
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