发明名称 | 一种雷奈酸锶八水合物的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种雷奈酸锶八水合物的合成新方法。本发明的特征在于:用2-[N,N-二(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-羧甲基-噻吩-5-羧酸四酯(b)的细粉,采用单一反应溶剂水,与氢氧化钠在20℃~50℃条件下反应3~6个小时,过滤,滤液继续反应至液相检测(b)反应完毕,加入氯化锶的水溶液,10℃~60℃搅拌反应5小时以上,析晶,过滤,水洗滤饼至中性,烘干,得类白色固体雷奈酸锶八水合物。与报道工艺相比:该方法生成的雷尼酸锶质量稳定,纯度高,总杂质小于0.3%,单个杂质小于0.05%,收率达90~95%,操作简单,反应条件温和,便于工业化生产。 | ||
申请公布号 | CN102241663B | 申请公布日期 | 2013.02.13 |
申请号 | CN201010177040.5 | 申请日期 | 2010.05.10 |
申请人 | 山东方明药业集团股份有限公司 | 发明人 | 王飞龙;范兴山;穆子齐;赵海桥 |
分类号 | C07D333/38(2006.01)I | 主分类号 | C07D333/38(2006.01)I |
代理机构 | 代理人 | ||
主权项 | 1.一种由2-[N,N-二(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-羧甲基-噻吩-5-羧酸四酯(b)制备雷奈酸锶八水合物(a)的方法:<img file="2010101770405100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="554" he="120" />其中R1为乙基、R2为甲基;其特征在于:取1mol过30~120目筛细粉的中间体(b),加入4~5mol氢氧化钠,加入4~6升水中,20℃~50℃搅拌反应3~6个小时,待(b)溶解后,过滤,滤液继续在20℃~50℃下反应至液相检测(b)反应完毕,加入含有4~5mol氯化锶的水溶液,10℃~60℃搅拌反应5小时以上,析出类白色固体,过滤,水洗滤饼至中性;烘干,得类白色固体(a),收率90~95%。 | ||
地址 | 274500 山东省东明县黄河路方明段 |