微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法

摘要

三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法，它涉及一种二异氰酸酯的合成方法。本发明方法解决了现有以剧毒光气为原料生产二异氰酸酯的方法，对人体和环境产生危害的问题。本方法如下：将离子液体与复合锌盐催化剂在微波反应器中混合，然后加入4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基亚砜溶液，得到产物蒸气；得到的产物蒸气依次通过一级冷凝装置、二级冷凝装置及三级冷凝装置，一级冷凝装置内得到粗4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯。本发明方法采用微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，对人体和环境不会产生危害。采用本方法所得4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率为85.9％～92.3％。

主权项

三级冷凝微波辅助合成4，4’‑二苯甲烷二异氰酸酯的方法，其特征在于三级冷凝微波辅助合成4，4’‑二苯甲烷二异氰酸酯的方法按以下步骤进行：一、将离子液体与复合锌盐催化剂在微波反应器中混合；二、微波加热保持微波反应器内温度为150℃～280℃，同时在真空度为5mmHg～20mmHg的条件下，将高位原料槽中浓度为250g/L的4，4’‑二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基亚砜溶液以10ml/min的速度加入到微波反应器中，得到产物蒸气；三、将步骤二得到的产物蒸气通过冷凝温度为120℃～150℃的一级冷凝装置，一级冷凝装置内得到粗4，4’‑二苯甲烷二异氰酸酯；四、经过一级冷凝装置的产物蒸气通过冷凝温度为40℃～80℃的二级冷凝装置，二级冷凝装置内得到二甲基亚砜；五、经过二级冷凝装置的产物蒸气通过冷凝温度为‑10℃～0℃的三级冷凝装置，三级冷凝装置内得到甲醇；其中步骤一中所述复合锌盐催化剂的用量为离子液体质量的1％～15％；步骤二中所述4，4’‑二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基亚砜溶液中4，4’‑二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的质量与离子液体的质量比为1∶1。