发明名称 环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法
摘要 本发明公开了一种环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法,旨在提供一种简单易行、准确的异辛醇含量测定的方法;其技术方案的要点包括下述步骤:1)样品与试样的预处理;2)取5ml样品放置于干燥的碘量瓶中,取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入该碘量瓶中,放入60±10℃恒温水浴上加热,加入10ml H2O混合,再继续加热,冷却后加入10ml正丁醇和3滴混合指示剂,用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定,终点为灰兰色,消耗体积为V样品;3)取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中重复步骤2)消耗体积为V空白,4)吸取5ml样品加入10ml正丁醇,加3滴指示剂,用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定,消耗体积为VHA空白;5)结果计算;属于分析化学技术。
申请公布号 CN102928428A 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201210434476.7 申请日期 2012.11.02
申请人 广东富远稀土新材料股份有限公司 发明人 凌诚;杨金华;韩旗英;钟德强
分类号 G01N21/79(2006.01)I 主分类号 G01N21/79(2006.01)I
代理机构 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 代理人 黄为
主权项 1.一种环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法,其特征在于,依次包括下述步骤:(1)样品与试样的预处理;(2)取5ml样品放置于干燥的碘量瓶中,重量标记为W<sub>样</sub>,取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入该碘量瓶中,盖上瓶盖,放入60±10℃恒温水浴上加热40-50分钟后,加入10mlH<sub>2</sub>O混合,再继续加热1-3分钟,冷却,加入10ml正丁醇和3滴混合指示剂,用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定,终点为灰兰色,所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V<sub>样品</sub>;(3)取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中,取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入该碘量瓶中,盖上瓶盖,放入60±10℃的恒温水浴上加热40-50分钟后,加入10mlH<sub>2</sub>O混合,再继续加热1-3分钟后冷却,加入10ml正丁醇和3滴混合指示剂,用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定,终点为灰兰色,所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V<sub>空白</sub>;(4)吸取5ml样品加入10ml正丁醇,加3滴指示剂,用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定,所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V<sub>HA空白</sub>;(5)结果计算设HA—ROH—煤油混合物中ROH消耗NaOH标准溶液体积为A,则A为:A=V<sub>空白</sub>—(V<sub>样品</sub>—V<sub>HA空白</sub>)ROH重量百分含量为:<img file="FDA0000234819411.GIF" wi="700" he="150" />或ROH体积百分含量为:<img file="FDA0000234819412.GIF" wi="709" he="203" />。
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