一种制备新型罗丹明激光染料的方法

摘要

本发明涉及一种新型罗丹明类激光染料的合成方法，初始原料2，4-二硝基甲苯经过羟甲基化后制得2，4-二硝基苯乙醇，再氨基化后得到2，4-二氨基苯乙醇，然后在催化剂的作用下反应生成重要中间体6-羟基吲哚啉，中间体再与酸酐在催化剂的作用下缩合得到新型罗丹明染料的粗品，柱层析提纯，最后重结晶得到符合要求的目标产物。本发明使用的原料价廉易得，操作简单，对设备的要求较低，生产成本低，得到的新型罗丹明荧光强度高，性能稳定，可广泛应用于激光领域。

主权项

一种制备新型罗丹明激光染料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)2，4‑二硝基苯乙醇的制备：取2，4‑二硝基甲苯和1.5～2倍摩尔量的多聚甲醛，50～150倍质量的溶剂，加入催化剂，升温50～100℃，反应1～4h。冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到红棕色粘稠状粗产品，重结晶后得到棕色针状固体。(2)2，4‑二氨基苯乙醇的制备：取2，4‑二硝基苯乙醇，加入催化剂，30～80倍质量的甲醇作溶剂，升温至60～110℃，缓慢滴加2～5倍摩尔量的水合肼，反应2～6h，冷却至室温，除去催化剂，减压蒸馏除去溶剂，得到淡灰色粘稠状液体，重结晶后得到暗灰色针状固体。(3)中间体吲哚啉的制备：取2，4‑二氨基苯乙醇，10～50倍当量的浓磷酸溶解，升温至100～190℃，回流反应18～30h后倒入40～100倍当量的冰水中，用氢氧化钠溶液中和至pH＝3～10，将棕色沉淀过滤除去，收集滤液。用乙酸乙酯少量多次萃取，将有机相收集，减压蒸馏除去溶剂，得到黄色油状液体，重结晶后得到淡黄色针状固体。(4)羧基罗丹明的制备：取上一步反应得到的中间体6‑羟基吲哚啉，1～3倍摩尔量的邻苯二甲酸酐及催化剂，加热至120～200℃，反应2～8h，得到羧基罗丹明的粗产品。(5)新型罗丹明粗产品的制备：将得到的羧基罗丹明粗产品溶于30～60倍质量的无水甲醇溶液中，加入催化剂，回流反应12～24h，减压蒸馏除去溶剂，然后在水中析出，得到新型罗丹明的粗品。(6)新型罗丹明粗产品的提纯：将粗产品经过柱层析分离提纯后，于无水甲醇中，控制温度为35～60℃重结晶得到晶型较好的紫色针状晶体，即为目标产物新型罗丹明。