新型弛豫铁电单晶PIMNT的生长工艺

摘要

本发明公开了新型弛豫铁电单晶PIMNT的坩埚下降法生长工艺，该发明属于单晶生长技术领域。以高纯度PbO、Nb2O5、In2O3、TiO2和4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O为起始原料，通过前驱体分步合成法制备PIMNT多晶料，其化学组成为xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/2Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3，其中x＝0.24～0.26，y＝0.43～0.45。选用[110]或[111]或[001]结晶学方向的优质籽晶，采用单层或双层无缝铂坩埚盛装籽晶和料锭，将坩埚密封后置于单晶生长炉中，控制炉温于1350～1400℃，调节坩埚位置使料锭与籽晶顶部熔接，形成温度梯度为20～50℃/cm的稳定固液界面，以小于1mm/小时的坩埚下降速率进行单晶生长，可获得高质量大尺寸PIMNT单晶。该工艺能够克服高温富铅熔体的渗漏现象，避免熔体成分特别是氧化铅蒸气的挥发，有效解决组成复杂的固溶体多晶化生长问题，适用于批量生长高质量大尺寸PIMNT单晶。

主权项

新型弛豫铁电单晶PIMNT的坩埚下降法生长工艺，包括多晶料合成、单晶生长等步骤，其特征在于：(1)以99.9％以上纯度PbO、Nb2O5、In2O3、4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O和TiO2为起始原料，通过高温固相反应法先合成前驱体InNbO4和MgNb2O6，再合成三元固溶体PIMNT多晶料，其化学组成为xPb(In1/2Nb1/2)O3‑yPb(Mg1/2Nb2/3)O3‑(1‑x‑y)PbTiO3；(2)采用单层或双层铂坩埚盛装籽晶和料锭，将坩埚密封后置于单晶生长炉中，控制炉温于1350～1400℃，调节坩埚位置使料锭与籽晶顶部熔接，形成温度梯度为20～50℃/厘米的稳定固液界面，然后以小于1毫米/小时的坩埚下降速率进行单晶生长。