主权项 |
一种咪唑苯脲的制备方法,其特征在于,步骤如下:(1)将间硝基苯甲酸和二氯亚砜按投料摩尔比1:(3~5)的比例混合,搅拌升温至75~85℃,回流反应3~5h,减压浓缩除去二氯亚砜,制得间硝基苯甲酰氯;(2)将步骤(1)制得的间硝基苯甲酰氯按质量体积比为1:(4~5)加入乙腈中,然后加入磷钼钒杂多酸,磷钼钒杂多酸的加入量为间硝基苯甲酰氯重量的5%~8%,搅拌加入乙二胺,间硝基苯甲酰氯与乙二胺投料摩尔比为1:(1~2),搅拌升温至75~85℃,回流反应1.5~2.5h,过滤,取滤液,经减压浓缩后,制得2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉;(3)将步骤(2)制得的2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉按质量体积比为1:(2~10)的比例加入溶剂中,然后按2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉重量的1%~10%加入含钯量1~10wt%的钯碳,在温度为10℃~100℃,气氛为氢气,压力为0.01~0.95MPa的条件下进行还原氢化反应2.5~6小时,经过滤,取滤液调pH=4.0~8.0,降温至‑2~3℃,静置析晶0.5~2h,过滤,取沉淀,经干燥制得2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐;所述溶剂选自水、甲醇或乙醇之一或两者以上的组合;(4)将步骤(3)制得的2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐按质量体积比为1:(5~8)加入N,N‑二甲基甲酰胺中,搅拌加入尿素,2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐与尿素的投料摩尔比为1:0.8~1.0,搅拌升温至155~165℃,反应4.5~5.5h,降温至‑2~3℃,静置析晶0.5~1.5h,过滤洗涤后,制得咪唑苯脲;所述步骤(2)~(4)中的质量体积比单位为:g/ml或kg/L。 |