一种丁溴东莨菪碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种丁溴东莨菪碱的制备方法，包括：（1）东莨菪碱与溴代正丁烷加热回流进行反应；（2）丁溴东莨菪碱粗品的制备；（3）丁溴东莨菪碱粗品的精制。本发明利用溴代正丁烷对东莨菪碱有良好的溶解性能，而对反应产物丁溴东莨菪碱溶解度较差的理化特征，使东莨菪碱与过量的溴代正丁烷反应，通过提高反应温度，加快反应速度，缩短反应时间，从而提高了丁溴东莨菪碱收率。本发明所述的丁溴东莨菪碱制备方法，没有使用任何介质，溴代正丁烷既是合成丁溴东莨菪碱的原料，也是反应的溶剂，性质稳定，反应结束后，过量的溴代正丁烷比较容易回收处理，并可重复利用、有利于降低成本、保护环境。

主权项

1.一种丁溴东莨菪碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）东莨菪碱与溴代正丁烷加热回流进行反应；（2）丁溴东莨菪碱粗品的制备；（3）丁溴东莨菪碱粗品的精制；所述东莨菪碱和溴代正丁烷的配比为1：3，单位g/ml，反应温度为90℃，反应时间为30小时；所述步骤（1）为：在反应器中加入所述东莨菪碱和溴代正丁烷，加热回流，反应生成丁溴东莨菪碱；反应完毕，将该反应物冷却至室温，除去油状液体，残留物减压浓缩至干，得反应产物；所述步骤（2）操作方法为：在所述的反应产物中加入3倍量的无水乙醇，加热溶解，放置室温，析出结晶后在冰箱中于8—10℃放置过夜，过滤，用冰冷无水乙醇洗涤结晶，抽干，真空干燥，得丁溴东莨菪碱粗品；所述步骤（3）操作方法为：在所述丁溴东莨菪碱粗品中加入5倍量的无水乙醇，加热溶解后，趁热过滤，滤液放置室温，析出结晶后在冰箱中于8~10℃放置过夜；过滤，用冰冷无水乙醇洗涤结晶，抽干，真空干燥，得丁溴东莨菪碱。