动态液液固印迹微萃取-液相色谱在线联用系统

摘要

本发明公开了一种动态液液固印迹微萃取-液相色谱在线联用系统，包括磁力搅拌器、水浴瓶、萃取瓶、引流管、蠕动泵、高压六通切换阀、分子印迹固相微萃取材料、高压六通进样阀、定量环、进样针、液相色谱泵、色谱柱、检测器和液相色谱等，通过动态液液固印迹微萃取装置和液相色谱的联用，实现水相样品中目标分析物预富集、萃取、解吸、分离和检测全过程的在线。该系统结合了液液萃取的通用性、分子印迹固相微萃取技术的高选择性、高富集能力和液相色谱的高效分离能力和高灵敏度，提高了分析自动化程度、缩短分析时间、提高了准确度精密度，可有效应用于复杂样品中痕量有机物的分析检测。

主权项

一种动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于包括：（A）动态液液固印迹微萃取装置：其包括用于水浴加热和搅拌的磁力搅拌器、固定在搅拌器上的水浴瓶、装有水相和有机相的萃取瓶、用于搅拌水相样品的磁力搅拌子、用于导入和导出有机相的引流管、用于驱动有机相的蠕动泵、用于流路切换的高压六通切换阀及两端连接于其上的聚醚醚酮管和用于实现微萃取功能的分子印迹固相微萃取材料；在动态液液固印迹微萃取过程中，连接在所述高压六通切换阀上的分子印迹固相微萃取材料与引流管相连，水浴瓶放置在磁力搅拌器上，萃取瓶浸没在水浴瓶中，有机萃取相和水相样品在萃取瓶中处于不相溶上下分层状态，上层有机萃取相中插入导入引流管和导出引流管，有机相经导出引流管引出，然后按顺序流经所述聚醚醚酮管中的分子印迹固相微萃取材料、蠕动泵、最后经导入引流管回到萃取瓶上层有机相中，从而实现循环流动萃取；（B）液相色谱装置：其包括高压六通进样阀、定量环、进样针、色谱柱、检测器和高压液相泵；其中，定量环两端连接于高压六通进样阀之上；所述聚醚醚酮管和所述定量环在萃取过程中相互隔离，在动态解吸/色谱分离过程中则处于连通状态；当动态液液固印迹微萃取过程完成之后，由进样针载入解吸液，切换高压六通切换阀和连接有定量环的高压六通进样阀，此后系统进入动态解吸/色谱分离过程，由进样针载入的解吸液被高压液相泵驱动的流动相推送，依次流经高压六通切换阀中的固相微萃取材料、色谱柱及检测器形成在线流动解吸、分离、检测流路。 2、根据权利要求1所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述有机相与水不相溶，且其相对密度与水相比小于0.8。3、根据权利要求1所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述萃取瓶具有透明长颈结构，颈口内径为0.5‑2 cm。4、根据权利要求3所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述萃取瓶为试管或容量瓶。5、根据权利要求1所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述蠕动泵中的蠕动管为耐受有机溶剂的软管材质，内径为0.5‑2.0 mm。6、根据权利要求5所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述蠕动管为聚氯乙烯管。7、根据权利要求1所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：用于连接循环萃取回路的其他连接管和引流管为内径0.25 mm的聚醚醚酮管。8、根据权利要求1所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述有机萃取相在萃取回路中处于循环流动状态，整个动态萃取时间和流动萃取速度保证所有有机萃取液至少循环流动一次，且有机溶剂体积需大于循环回路死体积。9、根据权利要求1所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述分子印迹固相微萃取材料为细长纤维、微粒、搅拌棒、壁上涂有固定相的中空管和通透性良好的整体柱中的任意一种。10、根据权利要求1所述的动态液液固印迹微萃取‑液相色谱在线联用系统，其特征在于：所述用于装载解吸液的定量环体积为100 μL。