发明名称 一种花球状Bi<sub>2</sub>MoO<sub>6</sub> 微晶的制备方法
摘要 一种花球状Bi2MoO6微晶的制备方法,将二水钼酸钠加入到去离子水中得溶液A;分别将五水硝酸铋和PVP加入到去离子水得溶液B;将A溶液加入溶液B中得前驱物溶液C;将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液得溶液D;将溶液C与溶液D混合均匀得溶液E;将溶液E倒入微波水热反应釜中,将其放入MDS-8型微波水热反应仪中,反应结束后自然冷却到室温;打开微波水热反应釜,产物通过离心收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,于电热鼓风干燥箱中干燥得最终产物花球状Bi2MoO6微晶。本发明采用简单的微波水热法制备工艺,以PVP为模板剂,制备出了花球状Bi2MoO6微晶。该方法反应周期短、反应温度低,大大降低了能耗,节约了成本,并且操作简单,对环境无污染。
申请公布号 CN102923779A 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201210458609.4 申请日期 2012.11.14
申请人 陕西科技大学 发明人 曹丽云;张婷;黄剑锋;周森;吴建鹏;费杰;卢靖;李艳
分类号 C01G39/00(2006.01)I 主分类号 C01G39/00(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 一种花球状Bi2MoO6微晶的制备方法,其特征在于:1)将分析纯的二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)加入到去离子水中,并不断搅拌,配置成浓度为0.050mol/L‑0.150mol/L的透明溶液A;2)分别将分析纯的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)与PVP加入到去离子水中不断搅拌,制成[Bi3+]浓度为0.100mol/L‑0.300mol/L,PVP浓度为0.04mol/L‑0.20mol/L的溶液B;3)将A溶液缓慢加入溶液B中,控制Bi/Mo物质量比为2∶(0.95~1.05),并不断搅拌,形成前驱物溶液C;4)用NaOH或HNO3调节前驱物溶液C的pH值为2‑4;将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液中,配制浓度为0.10‑0.30mol/L的壳聚糖溶液D;将溶液C与溶液D按100∶(2~5)的体积比混合均匀得溶液E;5)将溶液E倒入微波水热反应釜中,填充度控制在50‑70%;然后密封微波水热反应釜,将其放入MDS‑8型微波水热反应仪中,水热温度控制在140℃‑180℃,反应时间控制在30min‑90min,反应结束后自然冷却到室温;6)打开微波水热反应釜,产物通过离心收集,然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤,于电热鼓风干燥箱中在80℃干燥得最终产物花球状Bi2MoO6微晶。
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